ГОСТ 13647-78

ГОСТ 13647—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ПИРИДИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

653 9—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.821.2-41 : 006.354 Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы гост
ПИРИДИН 13647—78*
Технические условия Взамен
Reagents. Pyridinum. ГОСТ 13647—68

Specifications
ОКП 26 3151 1110 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. № 1053
дата введения установлена 0

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную
прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен. легко воспламеняется, токсичен;
хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями:
нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность — около 0,98 г/см?.

Формулы: эмпирическая — С.Н. М

CH
“i \
CH CH
структурная | ||
нс

Wy/

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 79,10.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта
по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам. указанным
в таблице.

Норма
Наименование показателя Чистый aan анаянза (4. д. а.)
ОКП 26 3151 1112 03
1. Массовая доля пирилина (C,H,N), “ne менее 99.0
2. Показатель преломления 12° Д 1,5090—1,5100
3. Массовая доля нелетучего остатка, %.не более 0,005
4. Массовая доля сульфатов (SO,),%,He более 0,001
5. Maccoms доля хлоридов (Cl), %,He более 0.0005
6. Массовая доля аммиака (МН), %,не более 0,002
7. Массовая доля меди (Cu),%,He более 0,0002
'Издание официальное 'Перепечатка воспрещена

*
* Переиздание (март 1999 г.) е Изменением № I, утвержденным в декабре 1983 г. (НУС 34—83).

© Издательство стандартов. 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 13647—78

Продолжение

Норм.
Чистый для знализа (a. д. 2.)
ОКП 26 3151 1112 03

Наименование показателя:

$. Массовая доля веществ. восстанавливающих KMnO,, в пересчете на

кислород, %,не более 0.0005
9. Массовая доля воды (Н,О).%.не более 01
10. Растворимость в воде Должен выдерживать

‘испытание по п. 3.11
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически
no требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или
мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (объемная доля).

3.2. Определение массовой доли пиридина

3.2.1. Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 670972.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2. Проведение анализа

Около 3 г(3 см?) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в стакан
для потенциометрического титрования вместимостью 100—150 см? и прибавляют 40 см? воды.

В стакаи с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный
каломельный полуэлемент, а индикаторным — стеклянный электрод) и при перемешивании содер-
жимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 2,8. В начале
титрования приливают сразу 20—25 см? раствора соляной кислоты. а затем титруют медленно, по
каплям.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пиридина (X) в процентах вычисляют по формуле

Ха У. 0.07910 . 100 ы
т
rae И — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, CM);
0,07910 — масса пиридина, соответствующая 1 см? точно | н. раствора соляной кислоты, г:
т: — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.

3.3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.

3.4. Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026—86 из объема 30,6 см? (30 г)
препарата.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5 см? (5 г) препарата помещают в
фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83—79} и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см? 25 %-ного раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Затем остаток растворяют в 20 см? воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через
плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимос-

ГОСТ 13647—78 С. 3

тью 50— 100 см?, доводят объем раствора водой до 25 см? и далее определение проводят фототурби-
диметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес-
ким методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 4 см? (4 г) препарата помешают в
фарфоровую чашку, приливают 0,2 см? 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и
выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см? воды, переносят в коническую
колбу вместимостью 100 см? и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или
визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать 0,02 мг,

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим
методом.

3.4—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли аммиака

3.7.1. Реактивы и растворы

Вола дистиллированиая, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 311 8—77, 0,01 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

3.7.2. Проведение анализа

2 см? (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 cM’, растворяют в 10 см?
воды, прибавляют 0,1 cm’ раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной
кислоты ло обесцвечивания раствора.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (X,) в процентах вычисляют по формуле

Xs И. 0.00017 - 100
т

где V— объем точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
т — масса навески препарата, г;
0.00017 — масса аммиака, соответствующая | см? точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %.

38. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 19554—74.

При этом 2,5 см? (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью
100 см*, растворяют в 20 cm? воды, нейтрализуют 25 %-ным раствором серной кислоты (около
5.5 см?) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтил-
дитиокарбаматным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не
будет превышать 0.005 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.

3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO,

5 см? (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 смз,
прибавляют из бюретки вместимостью 1—2 см* 0,5 см? свежеприготовленного 0,01 н. раствора
марганцовокислого калия (ГОСТ 20490—75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте
при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении
1 ч сохранится розовая окраска раствора.

| см? точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0.00005 г кислорода.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77 реактивом Фишера визуально
{любым способом) или электрометрическим титрованием.