ГОСТ 13637.9-93

ГОСТ 13637.9-83

                                                  Предисловие

                 1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
                    104 «Полупроводниковая н редкометаллическая продукция. Осо-
                    бочнстыс металлы», Государственным институтом редких ме­
                    таллов (гнредмет)
                 ВНЕСЕН Госстандартом России
                 2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
                    метрологии и сертификации (протокол ЛЬ 4—93 от 19 октября
                    1993 г.)
                 За принятие проголосовали:

                                                                              иацнеийльного
                                                                Н а11Ю ""> »ани*
                       Наименование государств*                  органа по стандартизации


                  Республика Армения                       Армгос стандарт
                  ¥ccnyf>nwa Ь тларул,                     ы дстм эД О
                  Республика Казалетам                     Госстандарт Республики Казахстан
                  Республика Молдова                       Молдооагтяндарт
                  Российская Федерация                     Госстандарт России
                  Туркменистан                             Туркмен;^ сстандарт
                  Республика Узбекистан                    УзгоссгайДВрт
                  Украина                                  Госстандарт Украины

                 3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
                    тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­
                    сударственный стандарт ГОСТ 13637.9—03 введен в действие
                    непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
                    сийской Федерации с 01.01.95
                 4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.9—77




                                                  © ИПК Издательство стандартов. 1996

                 Настоящий стандарт ие может быть полностью иди частично воспроизведем,
                 тиражирован и распространен в качестве официального издания иа территории
                          Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

                 88




вязаные жилеты

УДК 669.871:546 18.06:006.354                                  Группа В59

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т



                      ГАЛЛИЙ

             Метод определения фосфора                     гост
                       Gallium                          13637.9—93
      Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

                                                     Дата введения 01.01.9S


   Настоящий стандарт устанавливает методы экстракционно-
фотометрнчесжого и визуально-фотометрического определения фо­
сфора в галлии в интервале массовых долей от 1 • 10~ * до 1 . 10—4 % .

                          V ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопасно­
сти— по ГОСТ 13638.0.

           2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
                      ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

   2.1. Сущность метода
   Метод основан на предварительном переведении галлия в рас­
твор в аналитическом автоклаве, экстракции хлорида галлия
эфиром, избирательной экстракции фосфора смесью н-бутанола с
хлороформом и последующем определении его в виде восстанов­
ленной молибдофосфорной гетерополикислоты.
   2 2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Автоклав аналитический М167 конструкции Гиредмета или
аналогичный (чертеж). При работе с автоклавом следует строго
соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.
   Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе­
ратуру нагрева до 250 °С.


Издание официальное

С. а ГОСТ 13637.9— 93




            I — корпус автоклав». 3 — реакционная омкосп,. J — сборник.
           « — крышка реакционной емкости. 5 — к ры нка корпуса актокла-
            на. 6 — запорное устройство, 7   натяа.иал гайка, в — доикыЯ
                                    холод*лзикх

   Вентилятор комнатный.
   Пинцет из оргстекла или фторопласта.
   Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
   Воронки делительные вместимостью 50 см3.
   Колбы мерные вместимостью 25; 100 см3 и 1 дм3.
   Пипетки с делениями вместимостью 1; 5 и 10 см3
   Фильтры бумажные «красная лента» диаметром 70 мм.
   Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 см»
   Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентри­
рованная и концентрацией 6 моль/дм3.
   Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10—
20 МОм • см.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. водный раствор
концентрацией 100 г/дм3.
90

ГОСТ 13637.9—93 С. 3

   Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
   Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208.
   Эфир днэтиловын, насыщенный раствором соляной кислоты кон­
центрацией 6 моль/дм3.
   Смесь для экстрагирования: смесь бутилового спирта и хлоро­
форма в объемном соотношении 3 :7.
   Глицерин по ГОСТ 6259.
   Олово двухлористое 2-водное, раствор в глицерине концентра­
цией 100 г/дм1 (растворение проводят при нагревании на водяной
бане).
   Калий фосфорнокислый однозаметенный по ГОСТ 4198.
    Раствор фосфора основной: 0,438 г 1калия фосфорнокислого
одноза мешенного растворяют в воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 100 мкг фосфора.
   Раствор фосфора рабочий: 10 см3 основного раствора фосфора
заливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
    I см3 рабочего раствора содержит 10 мкг фосфора.
   Более разбавленные рабочие растворы фосфора готовят после­
довательным разбавлением водой в объемном отношении 1 :9 в
день употребления.
   2.3. Проведение, анализа
   2.3.1. Навеоку пробы галлия массой 2 г помешают во фторо­
пластовый вкладыш — сборник аналитического автоклава (см.
чертеж), приливают 5 см3 воды. Вкладыш с содержимым устанав­
ливают пинцетом в реакционной емкости, в которую предваритель­
но заливают 20 см5 соляной кслоты концентрированной. Реакци­
онную емкость закрывают крышкой и герметизируют в металли­
ческом корпусе автоклава. Автоклав помешают в предварительно
прогретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре
200°С в течение 3 ч. Автоклав вынимают из сушильного шкафа,
охлаждают до комнатной температуры с помощью донного холо­
дильника. разгерметизируют, извлекают реакционную емкость,
протирают ее снаружи ватой, смоченной водой, а затем спиртом.
Открывают крышку, вынимают пинцетом вкладыш-сборник.
   2.3.2. Раствор из вкладыша-сборника переносят в мерный ци­
линдр вместимостью 10 см3 и доводят объем до 10 см3 раствором
соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3. Раствор из цилиндра
переносят в делительную воронку. Галлий экстрагируют тремя
порциями эфира по 10 см3 в течение 2 мин. Эфирный слой отбра­
сывают, а водную фазу переносят в делительную воронку, прили­
вают 8 см3 раствора аммония молнбденовокнелого, 10 см3 смеси
                                                              91