ГОСТ 13637.8-93

ГОСТ 13637.8—93

                                            Предисловие

               1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
                  104 «Полупроводниковая н редкометаллическая продукция. Осо­
                  бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­
                  таллов (Гнредмет)
               ВНЕСЕН Госстандартом России
               2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
                  метрология и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября
                  1993 г.)
               За принятие проголосовали:

                                                            Наииснят и*с пивкомаль4ого
                                                             органа по схаилвртмаваим

                Республика Армения                       Ар «госстандарт
                Республика Ьеларусь                      Бслстакдарт
                Республика Казахстан                    Госстандарт Реслублихи Казахстан
                Республика Молдова                       Моддовест вида рг
                Российская Федерации                     Госстандарт России
                Туркменистан                             Туркмекгосетакдарт
                Республика Узбекистан                    Узгосстандзрт
                Украина                                 ’Госстандарт Украины

               3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­
                  зации. метрологии и сертификации от 02.06.94 Ля 160 межгосу­
                  дарственный стандарт ГОСТ 13637.8—93 введен в действие
                  непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
                  сийской Федерации с 01.01.95
               4 . ВЗАМЕН ГОСТ 13637.8-77




                                             <© ИПК Издательство стандартов, 1996

               Настоящий стандарт   не может быть полностью или частично    воспроизведи,
               тиражирован и распространен ■ качестве официального каджкия на территории
                        Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

                                                                                         81




написание ту

УДК 869.871 :М6.24.08:006.354                                  Групп* В59

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т


                      ГАЛЛИЙ

              Метод определения теллура                    ГОСТ
                       Gallium.                         13637.8-93
       Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1(709


                                                     Дата введения 01.01.95


   Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пере­
менно-токовой полярографии для определения теллура в галлии
(при массовой доле теллура от 5 • Ю'€ до 1 • Н Н %).
   Метод основан на выделении теллура в элементном виде на
коллекторе — сере и определении его содержания методом инвер­
сионной переменно-токовой вольтамперометрии в слабокислом
растворе хлорида калия н этилендиамннтстрауксусной кислоты.

                          I.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопасно­
сти — по ГОСТ 13637.0.

                2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
   Полярограф ПГ1Т-1 и ИУ-1 со стационарным ртутным элект­
родом и электролитической ячейкой полярографа с выносным
анодным отделением. Анодное отделение заливают металлической
ртутью и насыщенным раствором хлористого «алия.
   Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 н 800 Вт.
   Водяная баня.
   Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.




Издание официальное

82

ГОСТ ISW7.8—93 с   г
   Пробирки стеклянные вместимостью 15 см*.
   Палочки стеклянные.
   Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Воронки стеклянные диаметром 75 мм.
   Колбы мерные вместимостью 25; 50; 1000 см3.
   Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см3.
   Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см3.
    Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 5 а
10 см3.
    Пипетки с делениями иа 0,1; 0.2; 1; 2 см3.
    Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.
    Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см3.
    Стекла часовые диаметром 70 мм.
    Индикаторная бумага «Рнфан» pH 3,4—1,9.
    Фильтры «белая лента».
    Фильтровальная бумага.
    Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная
1:1 и 1:3.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
    Кислота соляная особой чистоты но ГОСТ 14261, концентриро­
ванная н растворы концентрацией 8; 6;.3; 2,3 и I моль/дм3.
    Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
    Обратная царская водка — смесь концентрированных азотной
и соляной кислот в соотношении объемов 3 :1 .
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Вода бидистйллированная: дистиллированную воду наливают
в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм3, насыпают 1 г
гидроокиси калия и марганцово-кислый калий до интенсивного ок­
рашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дис­
тиллята. составляющую '/з взятого объема дистиллированной во­
ды. Первую и третью фракции отбрасывают.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концент­
рацией 100 г/см3 в растворе соляной кислоты концентрацией
8 моль/дм3.
    Промывная жидкость: 200 см3 гидрохлорида гидроксиламина
 концентрацией- Г00 г/дм3 в растворе соляной кислоты заливают в
мерную колбу вместимостью I дм3 н доводят до метки дистилли­
 рованной водой.
    Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по
 ГОСТ 27068, перскристаллизованный, водный раствор концентра­
цией 100 г/дм3.

С 3 ГОСТ 13637.8—98

   Калий хлористый по ГОСТ 4234, ос.ч., насыщенный раствор в
бидистиллнрованной воде.
   Бром по ГОСТ 4109.
   Соль динатриеваи этилендиамнн-W. N, N'. N' -тетрауксусной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
   Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
   Фон полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона
Б растворяют в дистиллированной воде. Раствор переводят в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм5. pH раствора устанавливают 2.8
(по индикаторной бумаге) раствором соляной кислоты концентра­
цией 3 моль/дм3.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
используют при зарядке электродов в сооГветствии с инструкцией
к полярографу.
   Теллур высокой чистоты.
   Раствор теллура основной: 100 мг теллура растворяют в 20 см*
перегнанной соляной кислоты с добавлением азотной кислоты по
каплям при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 1 дм3 и доводят до метки днетллированной водой.
   1 см3 раствора содержит 100 мкг теллура.
   Раствор теллура рабочий: 10 см3 основного раствора теллура
заливают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают поля­
рографическим фоном до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 10 мкг теллура.
   Более разбавленные рабочие растворы теллура готовят после­
довательным разбавлением полярографических фонов в объемном
отношении 1 :9 в день употребления.

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Р а с т в о р е н и е п р о б ы
   Навеску галлия массой 1 г растворяют при нагревании в 10 см*
обратной царской водки в тигле вместимостью 50 см3 под часовым
стеклом Полученный раствор упаривают досуха. Затем проводят
денитрацию остатка на водяной бане. Для этого остаток обраба­
тывают сначала дистиллированной водой, а затем муравьиной
кислотой, которую приливают осторожно по каплям. После пол­
ного прекращения выделения желтых паров оксидов азота, остаток
сше дважды обрабатывают муравьиной кислотой (порциями по
2 см2). Затем содержимое в тигле обрабатывают 4 раза дистилли­
рованной водой порциями по 5 см3, обмывая стенки тигля и каждый
раз упаривая содержимое тигля досуха на водяной бане. Иод ко­
нец должен исчезнуть запах муравьиной кислоты.
84