ГОСТ 13637.7-93

ГОСТ 13637.7-93

                                                                         Предисловие

                           1. РАЗРАБОТАН .Межгосударственным техническим комитетом
                              104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­
                              бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­
                              таллов (гиредмет)
                           ВНЕСЕН Госстандартом России
                           2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
                              метрологии и сертификации (протокол Л* 4—93 от 19 октября
                              1993 г.)
                           За принятие проголосовали:

                                                                                       l l j H M e t i o e a i i f l c идщимтальио'го
                                       Н лм ы ен едеи яс   государства                      О р г л н л а о стви д ар гм эац н и




                                Р есп убл и ка Арм ения                           Л р м госствн д ар т
                                Р есп убл и ка Б ел ар усь                        1> ел ст0 н д гр г
                                Р есп убл и ка К азахстан                         Г о сста н д а р т Р есп убл и ки К азахстан
                                Р е с п у б л и к а .М о л д о в а                М од допзстан дарт
                                Р осси й ская Ф едерац и я                        Г о сста н д а р т Р осси и
                                Т уркм ен и стан                                   Гу р к и е н г о с с т а и д а р г
                                Р есп убл и к а У збеки стан                      У згосетаи дорт
                                У краи на                                         ^ н естан д ар т У краи ны


                           3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
                              тизации, метрологии и сертификации от 02.06 94 Mt 160 меж­
                              государственный стандарт ГОСТ 13637.7—93 введен в действие
                              непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
                              сийской Федерации с 01.01.95
                           4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.7—77




                                                                         © ИПК Издательство стандартов. 1996

                           Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведем,
                           тиражирован и распространен в качестве официального издании на территории
                                    Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

                           72




гигиеническое заключение

УДК 669.871:516 22.06:008.351                                 Группа В59

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т


                      ГАЛЛИЙ

               Метод определения серы                    ГОСТ
                                                       13637.7-93
                       Gallium
        Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

                                                    Дата введения 01 01.95


   Настоящий стандарт устанавливает метод переменно-токовой
полярографии для определения серы в галлии (при массовой доле
серы от 5 • 1СИ до 1 • 1(Й %)
   Метод основан на выделении сероводорода при растворении
пробы галлия в восстановительной смеси соляной и ноднетоводо-
родной кислот с гипофосфнтом натрия, улавливании сероводорода
полярографическим фоном — раствором гндроксиламнна гидро­
хлорида и этилсндиаминтетрауксусной кислоты в растворе гидро­
ксида калия и полярографическом определении серы в виде суль­
фид-иона на переменно-токовом полярографе.

                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопас­
ности — по ГОСТ 13637 0.

                2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутным капающим электро­
дом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным
отделением
   Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104
   Колба с обратным холодильником из кварца или молибдено­
вого стекла для приготовления восстановительной смеси вмести­
мостью 2 дм3 с впаянной трубкой для продувки раствора аргоном
или азотом.

Издание официальное

                                                                        73

С. 2 ГОСТ 13637.7-93

   Установка для восстановления серы и отгонки сероводорода
(см. чертеж) состоит из колбы 2 вместимостью 500 ± 50 см* с об­
ратным холодильником 5 длиной (25+.5) см. К наружной стороне
выходной трубки длиной (20± 5) см и диаметром выходного от­
верстия (2 ± 1 ) мм обратного холодильника приварена спиральная
кварцевая насадка. Приемником 4 для поглощения сероводоро­
да служит пробирка вместимостью (40*t5) см3. Зазор между квар­
цевой насадкой и стенками пробирки (1 ± 1) мм. Аргон или азот,
используемый как г а.поноситель, очищают пропусканием через
барботеры 6—8 вместимостью (150^50) см3, диаметр склянки
(30±5) мм, заполненные щелочным раствором пирогаллола 6. 7
и дистиллированной водой 8.




         Г - тлскгромлитиа. 3 - ргэьцяоииыА сосуд с *©« та целительно* смесью.
         2 — шлифы. 1 — пряемкмк с щелочным раствором гхдронсиламииа и
         ЭДТЛ (спиральная мы (щепая насадка, примеренная к наружной сто
         ром* выходив* труб*» обратного холодильника», S — обратный холо­
         дильник. <—7 — барботеры е растпором пирогаллола J50 r /дт** и раст­
           воре едкою калия 2SQ г.дм». в - барботср < дистиллированной полой




     Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
     Воронка Бюхнера, диаметр 80 мм.
     Колба Бунзена вместимостью 500 см3.
     Пинетки с делениями вместимостью 0,1; 0,2; 1 и 10 см3.
74

ГОСТ I3M7.7—93 С. 3

    Колбы мерные вместимостью 50; 100; 200 и 1000 см*.
    Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 см3.
    Конго красный — индикатор.
   Аргон газообразный по ГОСТ 10157 или изот газообразный по
ГОСТ 9295.
    Стержни графитовые, ос.ч. — 7—3.
    Ртуть марки Р0 но ГОСТ 4658.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
    Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.
   Олово двухлористое 2-водное.
    Кислота серная      по ГОСТ 4204 раствор концентрацией
0.05 моль/дм3, готовит из фиксанала.
    Пирогаллол А.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234. ос.ч. насыщенный раствор.
    Натрий фосфорноватисто-кислый (гипофосфит натрия) 1-вод-
ный по ГОСТ 200.
    Натрий сернистый (натрий сульфид) 9-водный по ГОСТ 2053.
    Соль динатриевая этклеидиамнн - N, N, Л", t f '-тетрауксус-
ной кислоты. 2-водная (трилон Б), ч.д.з. по ГОСТ 10652.
   Аммиак водный особой чистоты ГОСТ 24147.
    Раствор А: 56 г кали едкого и 50 г трилона Б растворяют в
дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и пере­
мешивают. Раствор Готовят за 2 дня до употребления.
    Раствор Б: 34,7 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в
дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 250 см5, доводят объем раствора водой до метки и пере­
мешивают.
    Полярографический фон, готовят следующим образом: 80 см3
раствора А, 20 см* раствора Б и 150 см3 свежеприготовленной дис­
тиллированной воды смешивают вдень употребления.
    Восстановительная смесь: смесь 300 см3 концентвированной
соляной. 500 см* йодистоводородной кислот. 150 г гипофосфита
натрия и 200 см* дистиллированной воды кипятят в течение 6—8 ч
в приборе с обратным холодильником с постоянной продувкой ар­
гоном или азотом со скоростью 3—4 пузырька в секунду. При ох­
лаждении из восстановительной смеси должны выделяться соли
(певыделение солей свидетельствует о недостаточной концентра­
ции соляной кислоты). Восстановительную смесь сливают с солей
и хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
                                                               75