ГОСТ 13637.6-93

ГОСТ 13037.6— М ‘

                                                               Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
   104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­
   бочистые металлы». Государственным институтом редких ме­
   таллов (гиредмет)

BHF.CEH Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
   метрологии и сертификации (протокол Лк 4 —93 от 19 октября
   1993 г.)
За принятие проголосовали:

                                                                             Н 1 *м е -л с **н и е   н ац и о и ал ы к то
                     Н ги м сн о к к и к е   го су д ар сц ы                   o p rtu k   но С Т 8 я Л * р т * М Ц И М


 Республика Армения                                                     Армтосстаидаот
 Республика Беларусь                                                    Бе.тстаидарг
 Республике Казахстан                                                   Госстандарт Республики Казахстан
 Республика Молдова                                                     Мо.цовасгандарт
 Российская Федерация                                                   Госстандарт России
 Туркменистан                                                           Ттркменгосстандарт
 Республика Узбекистан                                                  Уагосстандзрт
 Украина                                                                Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
   тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­
   сударственный стандарт ГОСТ 13637.6— 93 введен в действие
   непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
   сийской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1 3 6 3 7 .6 -7 7




                                                               © КПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории
         Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

    декор интерьер
                                                                                                                            65

УД К 669.871:546.23.06:354                                          Группа В59

      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т


                         ГАЛЛИЯ

                 Метод определении селена
                                                              ГОСТ
                          Gallium.                        1 3 6 3 7 .6 -9 3
         .Method for the determination ol selenium

О К С Т У П709


                                                       Дата введения 01.01.95


   Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пере­
менно-токовой вольтамперометрии для определения селена в гал­
лии'(при массовой доле селена от 5 • 10 в до 1 • 10 4 % ).
   Метод основан на выделении селена в элементном виде на
коллекторе — сере и определении методом инверсионной перемен­
но-токовой вольтамперометрии с накоплением в растворе серной
кислоты в присутствии ионов бнхромата и меди (II).

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопас­
ности — по ГОСТ 13637.0—93.

                  2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы лабораторные 1 класса но ГОСТ 24104.
   Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным элект­
родом и электролитической ячейкой полярографа с выносным
анодным отделением. Анодное отделение заливают смесью серной
кислоты, ортофосфорной кислоты и дистиллированной воды в со­
отношении объемов 1 : 1 : 2 (меркуроеульфатный электрод сравне­
ния).
   Плитка электрическая мощностью 400 Вт.
   Водяная баня.




Издание официальное

ГОСТ 136.17.6—93 С 2


   Форвакуумный насос марки BM -46IM или аналогичный.
   Пробирки стеклянные вместимостью 50 см3.
   Палочки стеклянные.
   Колбы конические вместимостью 250 см3.
   Воронки стеклянные диаметром 75 мм,
   Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 см3.
   Мензурки вместимостью 100. 500; 1000 см3.
   Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см3.
   Пипетки с делениями на 0.1; 0,2; 1; 2 см3.
   Тигли кварцевые вместимостью 50 см1.
   Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см3.
   Стекла часовые диаметром 70 мм.
   Фильтры «белая лента».
    Фильтровальная бумага.
   Этиловый спирт по ГОСТ 18300.
    Барий хлористый, ос. ч. по ГОСТ 4108.
    Натрий сермоватисто-кислын (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068 — перекрнсталлнзованный. водный раствор концент­
рацией 300 г/дм3.
    Кислота сериая особой чистоты по ГОСТ 14262 — очищенная,
концентрированная     и    растворы     концентрацией 9; 0.9 и
0.3 моль/дм3.
    Кислота серная очищенная: в стакан вместимостью 1000 см3
наливают 300 см3 бндистнллнрованной воды и осторожно при пе­
ремешивании приливают 300 с><3 концентрированной серной кис­
лоты. Полученный раствор нагревают, приливают 10— 15 см3 вод­
ного раствора серновагисто-кислого натрия. На следующий день
раствор декантируют а упаривают до появления белых паров сер­
ной кислоты. В раствор добавляют 50 мг хлористого бария. Смесь
нагревают до полного растворения сульфата бария, охлаждают,
разбавляют бндистиллированной водой в отношении 1 : 1 . На сле­
дующий день раствор декантируют и упаривают до появления бе­
лых паров серной кислоты.
    Калий гидроокись по ГОСТ 24363.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают
в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм3. В нее насыпа­
ют 1 г гидроокиси «алия и марганцево-кислый калий до интенсив­
ного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фрак­
цию дистиллята, составляющую '/з взятого объема дистиллиро­
ванной воды, первую и третью фракции отбрасывают.
   Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

С. 3 ГОСТ 13 6 3 7 .6 -9 3


    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 концентриро­
ванная и перегнанная.
    Царская вояка — смесь концентрированных азотной н соляной
кислот в отношении объемов 1 : 3.
    Обратная царская водка — смесь концентрированных азотной
и соляной кислот в соотношении объемов 3 : 1 .
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концент­
рацией 100 г/дм1 н растворе соляной кислоты концентрацией
6 моль/дм3.
    Промывная жидкость: раствор гидроксиламина гидрохлорида
разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1 : 5 по объему.
    Бром по ГОСТ 4109.
    Калин двухромовокислый по ГОСТ 4220, водный раствор кон­
центрацией 50 г/дм* в растворе серной кислоты концентрацией
0.9 моль/дм1.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, водный раствор
концентрацией меди 500 мкг/см3 в растворе серной кислоты кон­
центрацией 0.9 моль/дм3.
    Серное молоко: <к 10 см3 раствора серноватисто-кислого натрия
добавляют 4 см3 разбавленной серной кислоты 1 : 1 непосредствен­
но перед употреблением (1—2 мин).
    Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
    Селен высокой чистоты.
    Раствор селена основной: 100 мг селена растворяют в обратной
царской водке; добавляют 5 см3 концентрированной серной кис­
лоты и упаривают раствор до начала выделения паров серной кис­
лоты, Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимос­
тью 100 см1 и доводят до метки бидистиллированной водой.
    1 см3 основного раствора содержит 1 мг селена.
    Более разбавленные растворы готовят, разбавляя основной рас­
твор селена раствором серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм3
в день употребления.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией
к полярографу.



                             3.   ПРОВЕД ЕН ИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Р а с т в о р е н и е п р о б ы
   Навеску галлия массой 1 г растворяют в 10 см3 обратной цар­
ской водки в тигле вместимостью 50 см3. Раствор упаривают досу-
бз