ГОСТ 13637.5-93

ГОСТ 13637 3—Ю

                                                              Предисловие

!. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
   104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­
   бочистые металлы». Государственным институтом редких ме­
   таллов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
   метрологии и сертификации ^протокол .*6 4—93 от 19 октября
           1993 г.)
За принятие проголосовали:

                                                                            Н а и м е н о в а н и е и з ц и е г .а л ь и о г о
                             Н аи н гм о азвл е государств*                   о р г а н е по стандартт о ц и и



 Республика Армения                                                    Армгосстаидарт
 Республика Беларусь                                                    Бслсгаиддрт
 Республика Казахстан                                                  Госстандарт Республики Казахстан
 Республика Молдова                                                     Мол'юнаста.чдарт
 Российская Федерация                                                   Госстандарт России
 Туркменистан                                                          Туркменгосств ндарт
 Республика Узбекистан                                                 Узгосстанаарт
 Украина                                                               'Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации но стандар­
   тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 меж­
   государственный стандарт ГОСТ 13637.5—93 введен в действие
   непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
   сийской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13637.5—77




                                                              © ИПК Издательство стандартов, 19%

Настоящий стандарт ие может быт» полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории
         Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

                                                                                                                                 57
 скатерти интернет магазин

УДК еб9 871:546.811.06:006 354                               Группа В59

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т


                       ГАЛЛИЙ

                Метол определения олова                  гост

                        Gallium
                                                      13637.5-93
           Method for the determination of tin

ОКСТУ <-'.709


                                                   Дата введения 01.01.85


   Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пере­
менно-токовой вольтамперометрии для определения олова в гал­
лии (при массовой доле олова от 3 - 10-в до J • 10'4 %).
   Метод основан на соосажденин соединений олова (IV) с фос­
фатом бериллия в аммиачном растворе этиленднамннтотрауксус-
иой кислоты, растворении осадка в растворе соляной кислоты и оп­
ределении олова методом инверсионной переменно-токовой вольт­
амперометрии в присутствии желатина.

                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методу анализа и требования безопасно­
сти -- по ГОСТ 13637.0.

                2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или аналогичный со стационарным
ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с
внешним анодным отделением. В анодное отделение заливают ме­
таллическую ртуть и полярографический фон.
   Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
   Форвакуумный насос марки ВМ-461-М или аналогичный.
   Плитка электрическая лабораторная мощностью 100 Вт.
   Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см*.



Издание официально*

53

ГОСТ 13637.5—93 С 2


    Цилиндры мерные вместимостью 10. 25 и 50 см3.
    Пипетки с делениями на 0.1; 0.2 и I см3.
    Воронка Бюхнера диаметром 100 мм.
    Кварцевые пробирки с отводом для отсоса вместимостью
•10см*.
    Стаканы химические вместимостью 2000 см1, 250 см*.
    Стекла часовые диаметром 90 мм.
    Фильтр ФКП-32-1IOP40.
    Палочки стеклянные.
    Колба Бунзена вместимостью 500 см*.
    Капельница вместимостью 50 см3.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОС'Т 14261, перегнанная
и растворы концентрацией 3 и I моль/дм*.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОС'Т 11125.
    Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552, разбавленная 3 : 1.
    Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 н разбавлен­
ный 1 :1 ,
    Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
    Полярографический фон — раствор соляной кислоты с кон­
 центрацией 3 моль/дм3.
    Царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной
 кислот в соотношении объемов 1 ; 3.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-
    Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300
 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией
 к полярографу.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
     Цинк гранулированный.
    Цинк хлористый, раствор с массовой концентрацией 0,5 моль/дм3
 3,2690 г гранулированного цинка помечают в стакан вмес­
 тимостью 300 см3, смачивают 20—30 см3 роды и приливают не­
 большими порциями 25 см3 раствора перегнанной соляной кисло­
 ты. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в во­
 де. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
 метки водой.
     Бндистнллнрованная вода: дистиллированную воду наливают в
 колбе кварцевого перегонного аппарата вместимостью 2 дм3, на­
 сыпают I г гидрата окиси калия и марганцовокислый калин до ин­
 тенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю
 фракцию дистиллята, составляющую V» взятого объема дистилли­
 рованной воды, первую и третью фракции отбрасывают.
     Соль дннатрневая этнленднамин-Л', A'.       jV'-тетрауксусной
 кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10б$2.
                                                                ад

С. 3 ГОСТ 13637.5-93

     Раствор этилендиа мннтетрау ксусной кислоты: 500 г трилона Б
заливают 300 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью
2 дм3 и затем при перемешивании стеклянной палочкой добавляют
концентрированный раствор аммиака до полного растворения.
Если раствор мутный, то его отфильтровывают через плотный
складчатый фильтр в стакан вместимостью 2 дм3. Затем проводят
нейтрализацию раствором перегнанной соляной кислоты до тех
пор, пока опушенный в стакан кусочек синей индикаторной бу­
мажки Конго не окрасится в красно-бурый цвет (pH 3). Выделив­
шийся при этом осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты от­
фильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера п
промывают 5—7 раз холодной дистиллированной водой.
     Промытый осадок переносят в стакан и растворяют в аммиаке
 (I : J). Молярную концентрацию раствора этилендиамннтетраук-
суснон кислоты устанавливают по ГОСТ 10398 по раствору соли
цинка.
     Бериллия гидроокись.
     Раствор бериллия: 36 г гидроокиси бериллия растворяют а
растворе соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм*. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до
метки раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм*.
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор концент­
рацией 5 мг/см3.
     Метиловый     оранжевый водный       раствор   концентрацией
1 мг/см*.
     Фенолфталеин, спиртовой раствор концентрацией I мг/см*.
    Эрнохром черный.
    Олово по ГОСТ 860.
    Раствор олова (основной): 1 г олова растворяют в 100 см* пе­
регнанной соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты при нагрева­
нии. После растворения и исчезновения желтых паров оксидов
азота раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3 и доводят до метки полярографическим фоном.
     1 см3 раствора содержит 1 мг олова (IV).
     Раствор олова (рабочий): 10 см3 основного раствора олова
приливают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают поля­
рографическим фоном до метки и перемешивают.
     I см* раствора содержит 100 мкг олова (IV).
     Более разбавленные рабочие растворы олова готовят последо­
вательным разбавлением полярографическим фоном в объемном
отношении 1 : 9 в день употребления.
60