ГОСТ 13637.4-93

гост i m i A - n

                                               Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим        комитетом
   104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­
   бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­
   таллов (гиредмет)
  BHF.CEH Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом      по стандартизации,
   метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября
   1993 г.)
    За принятие проголосовали:

                                                             Нанмсиолакис национального
                    Маимсиоваике государства                  органа по стандгртаыцим

 ’Республика Армения                                    Лрмгосстандарт
  Республика Беларусь                                   Пелстандарт
  Республика Казахстан                                  Госстандарт Рсспублихн Казахстан
  Республика Молдова                                    Молхонастаидарт
  Российская Федерация                                  Госстандарт России
  Туркменистан                                          Туркмеягссстаиларг
  Республика Узбекистан                                 Узпхчгаидарт
  Украина                                               Госстандарт Укрзины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
   тизации, метрологии и сертификации от 02.06 94 № 160 меж­
   государственный стандарт ГОСТ 13637.4—93 введен в действие
   непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
   сийской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13637.4—77




Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизве­
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания на тер-
    ри тории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
   сметные работы
                                                                                          51

УЛК 669.871 :И6.72.06:0Ов.354                                  Группа В59

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т


                      ГАЛЛИЙ

              Метод определения железа
                                                          ГОСТ
                       Gallium                          13637.4-93
          Method lor the determination oi iton

ОКСТУ .1709

                                                     Дата введения 01.01.95


    Настоящий стандарт устанавливает визуально-фотометричес­
кий метод определения железа в интервале массовых долей от
2 . 10-5 до 1 • 10-« %.
    Метод основан на экстракционном концентрировании и после­
дующем низуально-фотомстричсском определении железа в виде
роданида. Галлий не мешает определению.

                          1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопасно­
сти по ГОСТ 13637.0.

                2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
   Бокс из оргстекла.
   Плитка электрическая, покрытая кварцевой кюветой.
   Пипетки вместимостью 1 см5.
   Цилиндры мерные вместимостью 10 см3.
   Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
   Кварцевые стаканы вместимостью 50 см1 с кварцевыми крыш­
ками.




Издание официальное

52

ГОСТ 13637.4-93 С 2


     Набор цилиндров для фотомстрнроваиия из бесцветного стек­
ла с притертыми пробками высотой 20 см и диаметром 1.5 см.
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. дважды пере­
гнанная в кварцевом приборе, концентрацией 6 моль/дм3.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, очищенная
перегонкой в кварцевом приборе.
     Вода дистиллированная по ГОСТ G709, дополнительно очищен­
ная на ионообменной колонке.
     Смесь соляной, азотной кислот и воды, взятых в соотношении
1 : 1 : 1 , свежеприготовленная.
     Мочевина по ГОСТ 6691.
    Алюминий хлористый по ГОСТ 3759.
     Калий роданистый по ГОСТ 4139, очищенный от железа:
     200 г роданистого калия растворяют при слабом нагревании в
100 см* воды, после растворения добавляют 50 мг хлористого алю­
миния и осаждают гидроокиси железа и алюимнния добавлением
нескольких капель аммиака, на следующий день осадок отфильт­
ровывают, отбрасывая первую порцию фильтрата.
     Изоамнловый спирт по ГОСТ 5830.
     Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
     Амилацетат (амиловый эфир уксусной кислоты).
     Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентриро­
ванная и концентрацией 9 моль/дм3.
     Квасцы железоаммонийные.
     Раствор железа (основной). 0,8635 г железоаммонийных квас­
цов растворяют в 10—15 см3 дистиллированной воды, добавляют
1—2 см5 серной кислоты, концентрацией 9 моль/дм3 доводят объ­
ем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки водой и
перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 100 мкг железа.
     Более разбавленные рабочие растворы железа готовят после­
довательным разбавлением водой в объемном отношении I : 9 п
день употребления.

                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П о д г о т о в к а п р о б ы
    Пробу галлия отмывают от поверхностных загрязнений соля­
ной кислотой при комнатной температуре в течение нескольких
минут, а затем несколькими порциями воды.
    3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с р а в н е н и я
    В пять цилиндров для фотометрнровання вводят 0,1; 0,2; 0,3;
0,4; 0,5 см3 рабочего раствора железа с содержанием I мкг/см3,
                                                                  53

С. 3 ГОСТ 13637.4—93


добавляют по 1 смЛ раствора соляной кислоты, доводят объем
раствора до 10 см1 водой, приливают по 0,5 см5 раствора роданис­
того калия, перемешивают, добавляют по I см3 изоамилового
спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.
   Одновременно проводят два контрольных опыта, отбирая в ко­
лориметрические цилиндры те же реактивы и в тех же количест­
вах, что и при анализе пробы.
   Растворы сравнения готовят одновременно с проведением ана­
лиза пробы. Растворы сравнения устойчивы в течение 20—30 мни.

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску галлия массой 0,5 г, очищенную по п. 3.1, помешают в
кварцевый стакан, приливают 6 см1 смеси соляной, азотной кис­
лот и воды, стакан накрывают кварцевой крышкой. Галлий раст­
воряют при умеренном нагревании на электрической плитке. Все
операции, связанные с нагреванием, проводят в боксе По оконча­
нии растворения крышку снимают и упаривают раствор досуха.
Затем приливают 1 с.м3 раствора соляной кислоты и снова упари­
вают досуха. Для полного удаления азотной кислоты эту опера­
цию повторяют еще два-три'раза. Далее сухой остаток растворяют
при нагревании в 1 см1 раствора соляной кислоты, приливают
10 см3 воды, прибавляют на кончике шпателя мочевину и нагре­
вают до кипения. После охлаждения переносят раствор в цилиндр
для фотометрировання, если необходимо доводят объем раствора
водой до 10 см3, приливают 1,0 см3 раствора роданистого калия,
перемешивают, приливают 1 см3 изоамилового спирта или амил­
ацетата и несколько раз взбалтывают.
   Окраску органического слоя раствора пробы и контрольного
опыта сопоставляют с окраской органического слоя растворов
сравнения в цилиндрах и находят раствор сравнения, окраска
органического слоя которого ближе всего к окраске органического
слоя раствора пробы. Количество железа в контрольном опыте не
должно превышать 0,1 мкг.

                       S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю железа (А') в пробе в процентах вычисля­
ют по формуле
                       v    (л;,—т 5)-10“*
                         “’       т        *
где m t — масса железа в растворе пробы, мкг,
54