ГОСТ 13637.3-93

ГОСТ 13637.3-9'}

                                                    Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
   104 «Полупроводниковая я редкометалдическан продукция. Осо­
   бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­
   таллов (гиредмег)
                      ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом       по стандартизации,
   метрологии и сертификации (протокол Л» 4—93 от 19 октября
   1993 г.)
                      За принятие проголосовали:

                                                                  Наименование пвкчоиалыюсо
                         Нзичеиокяине lOcyAapcrua                  органа по стандартизации

Республика Армения                                         ApvtroccraiiMpi
Республика Беларусь                                        Беиетандарт
Республика Казахстан                                       Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова                                         Молдоаас тatuapi
Российская Федерация                                       ГосСТЯЧ1 *Р1 России
Туркменистан                                               Тvрку еигосст аидарт
Республика Узбекистан                                      Узгосставдао!
Украина                                                    Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
   тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 ЛЬ 160 межго­
   сударственный стандарт ГОСТ 13637.3—93 введен о действие
  непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
   сийской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.3—77




                                                    © ИГ1К Издательство стандартов, 199*}

    Настоящий стандарт не может Сын полностью или частично воспроизве­
ден, тиражирован и распространен в качестве официальною издания на тер.
    рмтории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

3 Зак 2«5|                                                                                    33
новогодние салфетки

УДК 66р.871:543.42:00в.354                                            Груниз В55*
        м е ж г о с у д а р с т в е н н ы й                с т а н д а р т

                             ГАЛЛИЯ
       Химико.атомно-хмиссиомиый метод определения
        алюминия, яисмуга, индия, кадмия, кобальта,
      кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца,
                серебра, хрома, цинка и железа                     ГОСТ
           Gallium Chemical-a.omic-cntission method             13637.3—93
     lor the determination o! aluminium, bismulhTcobalt,
        silicon, magnesium, manganese, copner, nickel,
              lead, stive*, chromium, tcinc and iron
 ОКСТУ 1709

                                                            Дата вяеденвя 0I.0I.9S


    Настоящий стандарт, устанавливает химико-атомно-эмиссион­
 ный метод определения массовых долей примесей в галлии:
    1) при растворении металла в смеси соляной и азотной кислот
и концентрировании примесей путем экстракции галлия бутил аце­
татом или этиловым эфиром из солянокислого раствора
    алюминия           от I-10-5 до ЫО-^%,
    висмута            or 5.J0-7 до Ы 0-4 %,
    индия               от 3-10“® до Ы 0 -5 %,
    кадмия               от 5-10-7 до М О -4 %
    кобальта              от 2-10 6 до МО-4 %,
    кремния             от 3-10 - 5 до 3-10-4 %,
   магния               от 6-10“* до МО-4 %,
    марганца          от 5-10“7 до М 0 -“ %,
   меди                от 5-10-7 до 5-10-*%,
   никеля              от 5-10~7 до МО-' 4 %.
   свинца              от 5-10-7 до ЫО“4 %.
   серебра             от 5-10-7 до 210-® %.
   хрома               от 5-10-7 до М0~‘ %,
   цинка               от 5-10 -5 до 5-10-4 %
   2) при растворении металла парами брома в присутствии че­
тыреххлористого углерода и соляной кислоты и концентрировании
путем отгонки трнгалогеннда галлия с последующей экстракцией
остаточного галлия этиловым эфиром
   алюминия            от 2-10—6 до 5-10-5 %


Игламне официальное

34

ГОСТ 13637.3—93 С. 2

   3) при экстракции примеси в виде днэтилдитиокарбамата хло­
роформом или четыреххлоркстым углеродом
   железа          от 2-10- ’ до 1-10—* %
   Концентрат определяемых примесей на порошковом графите
с добавлением хлористого натрия анализируют «томно-эмиссион­
ным методом.

                     I ОЫЦ ИГ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методу анализа и требования безопасно­
сти по РОСТ 13637.3.

            2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного
типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.
    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или
аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоян­
ного тока высокочастотным разрядом
    Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
    Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа
    Спектроироектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Электроды графитовые фасонные для        атомно-эмиссионного
анализа ОСЧ 7-4, диаметром 6 мм. заточенные на конус;        или
графитовые электроды, выточенные из графитовых стержней ОСЧ
7-3, диаметром 6 мм. заточенные на конус с углом при вершине
15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожжен­
ные в дуге постоянного тока при 15 А н течение 15 с.
    Электроды графитовые фасонные       для атомно-эмиссионного
анализа ОСЧ 7-4. диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и
диаметром 4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, вы­
точенные из графитовых стержней ОСЧ 7-3, обожженные в дуге
постоянного тока при 15 А в течение 15 с.
    Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­
редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус —
катод, электрод с каналом — анод).
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23163.
    Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104
    Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения
 типа РНО-250-2 или регулятором аналогичного типа.
    Бокс из органического стекла
    Ступка и пестик из органического стекла.
 3‘                                                           36

с . 3 ГОСТ 13В37.3-93

   Установка для отгонки галогенидов галлия с жидкостным за­
твором из молибденового стекла (черт. I). .
   Электроплитка мощностью 300 Вт, покрытая кварцевой кюве­
той н пластинкой из стеклоуглерода.




                           Черт. 1

   Термопара хромель — алюмель с милливольтметром MP-64-0S?
по ГОСТ 9736.
   Сосуд фторопластовый с завинчивающейся крышкой вмести­
мостью 1000 см’ (черт. 2).
   Чашки кварцевые вместимостью 10 см3 и 100 см3.
   Тигли кварцевые или стеклоуглеродные вместимостью 30 см'-
   Пипетки с делениями на I и 5 см3.
   Цилиндры мерные с делениями на 10 см*.
   Воронки делительные из прозрачного кварценого стекла вмес­
тимостью 30 см3.
   Алюминий первичный по ГОСТ 11069. марки А 99 или более
высокой.
   Висмут или окись висмута по ГОСТ 10216.
   Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 марки
ПС или окж ь железа.
   Индий по ГОСТ 10297—75 .марки Пн 000 или более высокой
или окись индия (трноксид индия) осч-9-3.
36