ГОСТ 13637.2-93

Г0С1    13637.2 -9 3


                                             Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом
   104 € Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­
   бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­
  таллов (гиредмет)
      ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ .Межгосударственным Советом      по стандартизации,
   метрологии и сертификации (протокол № 4 -'9 3 от 19 октября
   1993 г.)
          За принятие проголосовали:

                                                           гиыксииьаимс идцмемальмото
                  Маниеноейние государства                   органа во ч-тандарглэккия


Республика Армения                                   Армгосстандарт
Республика Беларусь                                  Белстандарт
Республика Казахстан                                 Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова                                   Мо.тдовастаидзрг
Российская Федерация                                 Госстандарт России
Туркменистан                                         Туркменгоссгандарт
Республика Узбекистан                                Узгоостаидарг
Украина                                              Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
   тизации, метрологии и сертификации от 02-06.94 № 160 межго­
   сударственный стандарт ГОСТ 13637.2—93 введен в действие
  непосредственно в качестве государственного стандарта Россий­
  ской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.2-77




                                             © ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­
дем, тиражирован и распространен ■ качестве официального издания на тер-
    риторин Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

                                                                                          23

  вязаный жакет

УДК 689.871 543.42 ОМ 354                                         Групп» В59

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т

                       ГАЛЛИЙ

       Аточио-амнссиониый метод определение
                кадмия, свинца, цинка                         ГО СТ

             Gallium Atomic-emission method                13637.2    93
      for tlse determination of cadmium, lead, zinc

ОКСТУ 1709


                                                        Дата введения 01.01.95


   Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссион­
ный метод определения массовых долей примесей в галлии:
            кадмия            от 3-10-° до 3-10--®%
            свинца            от 3-I0"5 до 3-10“*%
             цинка            отЗ»1(Н до 1-10~г %
   Метод основан на измерении интенсивности линий элем ентов-
примесей в спектре, полученном при фракционном испарении при­
месей из галлия с добавкой порошкового графита из канала гра­
фитового анода в дуге постоянного тока.
   Примеси в галлии определяют по градуировочным графикам,
построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности
линии определяемого элемента к интенсивности      фона (ig )
логарифм массовой доли определяемого элемента (IgC).

                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа и требования безопас­
ности по ГОСТ 13637.2.




Издание официальное

24

ГОСТ 13637.2—93 С. 2

            2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного
типа с решеткой 600 штр/мм или спектрограф средней дисперсии
типа ИСП-28 или аналогичного типа с двухлинзовой системой ос­
вещения (конденсорная линза F-75. диаметром 25 мм)-
    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или
аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоян­
ного тока высокочастотным разрядом.
    Выпрямитель 250—300 В. 30—50 А.
    Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа-
    Спектролроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
    Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
    Весы торсионные типа ВТ до 500 мг или весы аналогичного
типа.
    Ступка н пестик из органического стекла.
    Бокс из органического стекла.
    Станок для заточки графитовых электродов-
    Электроды графитовые фасонные для         атомно-эмиссионного
 анализа ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, заточенные на конус; или
графитовые электроды, выточенные        из графитовых стержней
ОСЧ-7—3. диаметром 6 мм, заточенные на конус, с углом         при
 вершине 15 градусов н с площадкой диаметром 1,5 мм на конце,
обожженные н дуге постоянного тока прн 15 А в течение 15 с.
    Электроды графитовые фасонные для         атомно-эмиссионного
анализа ОСЧ-7—4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и
диаметром 4 мм; или графитовые электроды ге.х же размеров, вы­
точенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3, обожженные в дуге
 постоянного тока при 15 А а течение 15 с.
    Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­
 редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус—ка­
тод, электрод с каналом — анод)-
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
    Галлий металлический, чистый по определяемым примесям,
 подготовленный, как указано в ГОСТ 13637.0.
    Кадмия окись по ГОСТ 11120
    Свинца окись.
    Цинка окись по ГОСТ 10262.
    Пластинки фотографические типа ПФС 04 и типа ПФС-02 раз­
 мером 9 Х 12 см или аналогичные, обеспечивающие нормальные
 почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
    Проявитель, состоящий из двух растворов для фотопластинок,
 типа ПФС-04.
                                                               25

С. 3 ГОСТ 13637.2-93

    Раствор А:
    метол (4-метиламинофенолсульфат) по            2 г
ГОСТ 25664
    натрий сернистокислый безводный по              100 г
ГОСТ 195
    гидрохинон (парадиокснбеязол) по ГОСТ          9 г
19627
    вода                                           до 500 см5.
    Раствор Б:
    калий углекислый но ГОСТ 10690                 100 г
    калий бромистый по ГОСТ 4160                   3 г
    вода                                           до 500 см*.
    Перед применением проявителя смешивают равные объемы ра­
створов А и Б и прибавляют 5 % по объему этилового спирта.
Время проявления должно быть в полтора раза больше времени,
указанного на упаковке фотопластинок Температура проявления
 (20 ± 1) °С.
     Проявитель для фотопластинок    типа ПФС-02 готовят     по
ГОСТ 13637.1.
    Фиксаж:
    тиосульфат натрий кристаллический по ГОСТ 244 300 г
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773                  20 г
    вода                                           до 1000 см5.
    Лампа инфракрасная И КЗ—500 с регулятором напряжения
типа РНО 250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.
    Государственный стандартный образец (ГСО) порошка гра­
фитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83. разбавленный порошковым
графитом н два раза: в ступку из органического стекла помещают
2 г ГСО. Добавляют 2 г порошкового графита и тщательно пере­
тирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин. а затем вы­
сушивают под инфракрасной лампой.

                    3 ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   3 1. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я (ОС)
   3.1.1.    Каждый образец сравнения готовят непосредственно пе­
ред фотографированием его спектра, помещая, как указано в п. 4.1,
в канал графитового электрода 10 мг образца сравнения, на по­
рошковом графите (ОСГП) по п. 3.2 и 100 мг галлия, чистого по
определяемым примесям В условиях данного метода в соответст­
вии с соотношением масс смешиваемых веществ, массовая доля
26