ГОСТ 13637.1-93

ГОСТ 13637.1—93

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН. Межгосударственным техническим комитетом
104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Oco-
бочистые металлы», Государственным институтом редких ме-
таллов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября
1993 г.)

За принятие протолосовали:

Наименование нациошального органа:

Наименование государства Аня
Республика Армения `Армгосстандарт

Республика Беларусь Белстаядарт

Республика Казахстан Госстандарт Ресвублики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт

Российская Федерация Госстандарт Росски

Туржменистан, Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан Узгосстандерт

Укранна Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерацни по стандар-
тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 меж-
государственный стандарт ГОСТ 13637.1—93 введен в действне
непосредственно в качестве государственного стандарта Рос-
сийской Федерации с 01.01.95

4, ВЗАМЕН ГОСТ 13637.1—77

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт ме может быть полностью Wan частично воспроизве-
ден, тиражирован н распространен в качестве официального издания на тер.
риторни Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

УДК 669.871:543.42:006.354

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ие ие

ГАЛЛИЙ

Атомно-эмнссионный метод определения
алюминия, висмута, Железа, кремния, магния,
марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и иниха
‘Gallium. Atomic-emission method for the determination

of aluminium, iron, bismuth, silicon, magnesium,
manganese, copper, nickel, tin, lead, chromitim snd zine

OKCTY 1709

гост
13637.1—93

Дата ведения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссион-
ный метод определения массовых долей примесей в галлин:

алюминия от 1-10-4 до 3-10} %
висмута от 1-10—4 до 3-10 %
железа от 1-10-4 до 1-10-? %
кремния от 3-10-* до 1-10-2 %
магния от 5-10-5 до 1-10 %
марганца от 1-10-$ до 110 %
меди от 5-10- до 1-10-? и

от 3.10-? до 1-10"! %
никеля от 1:10-* до 1-10 %
олова от 1-10-4 до 1.1072 %
свинца от 1-10-4 до 1.101 %
хрома от 1-10—4 до 1-10-2 %
цинка от 3-10-23 до 1.10-1%

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов
примесей в спектре, полученном при испарении галлия вместе с
порошковым графитом из канала графитового анода в дуге пос-

тоянного тока.

Массовые доли примесей в галлии определяют по градуиро-
вочным графихам, построенным в координатах: логарифм отно-
шения интенсивности линни определяемого элемента к нитенсив-

ности на (1 ta ) — логарифм массовой доли определяемого
№

элемента (Ig С).

Издание официальное
8

ГОСТ 13637193 C. 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа н требования безопасно-
сти — по ГОСТ 13637.0,

2, АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного
типа < решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой tuna ДГ-2 с дополнительным = реостатом
или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига
дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа,

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа,

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Весы торсионные типа ВТ с пределом взвешивания до 500 мг
или весы аналогичные.

Стулка н пестик из органического стекла.

Boke из органического стекла.

Электропечь’ муфельная с терморегулятором на температуру
до 900°C.

Тигли платиновые № 6 с крышками,

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
0СЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вер-
шине 15 градусов н с площадкой диаметром 1,5 мм на конце,
обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм и диаметром
{om обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение
be

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос-
редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — ка-
TOA, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Алюминия окись безводная для атомно-эмиссионного анализа
Висмута окись по ГОСТ 10216.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Марганца двуокись безводная ос. ч— 9—2.

С. 3 ГОСТ 136371—93

Меди окись no ГОСТ 16539, порошкообразная.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331.

Олова окись по ГОСТ 22516.

Свинца окись,

Окись хрома по ГОСТ 2912, металлургическая, марки OXM-O.

Цинка окись по ГОСТ 10262.

Галлий, чистый по определяемым примесям, подготовленный,
как указано в ГОСТ 13637.90.

Пластинки фотирефически спектрографические типа ПФС-02
‘производства Переславского ПО «Славич» размером 13x18 или
9X12 cM, или аналогичные, обеспечивающие нормальные почер-
нения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Проявитель:
в (4-метиламинофенолеульфат) по ГОСТ 2.2 г
2566:
натрий ршекиельй по ГОСТ 195 96 г
гидрохинон (парадиоксибензол) no ГОСТ 88 г
19627
натрий углекислый по ГОСТ 83 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4180 5г
вода до 1000 cm
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ 300 г
244
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 20 г
вода до 1000 см

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором — напряжения
PHO-250—0,5 или аналогичным.

‘Спирт этнловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Государственный стандартный образец (ГСО) порошка графи-
тового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым гра-
фитом в пять раз: в ступку из органического стекла помещают
1 г ГСО, добавляют 4 г порошкового графита н тщательно пере-
тирают смесь C этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем вы-
сушивают под инфракрасной лампой,

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3-1. Приготовление образцов сравнения, (ОС)

Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фо-
тографированием его спектра, помещая в канал  графитового
электрода 20 мг образца сравнения на порошковом  графите

0