ГОСТ 13583.9-93

ГОСТ 13583.9-93
                                                                             (ИСО 2071—76)

                                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й   С Т А Н Д А Р Т




                                                        ГЛИНОЗЕМ
                                        МЕТОДЫ О П РЕ Д Е Л Е Н И Я ОКСИДА ЦИНКА


                                                     Издание официальное




w
05




                                               МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                      ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                            Минск




     проектно изыскательские работы

ГОСТ 13583.9-93

                                   Предисловие
 1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Сове­
   та по стандартизации, метрологии и сертификации
 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
   метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
      За принятие проголосовали:

         Наименование ихударства                 Нйкмсвооа.ше пдцпоаальмого
                                                  органа но стандартизации

     Республика Кыргызстан                 Кыргызстан дар-
     Республика Молдова                    Моляовастандарт
     Российская Федерация                  Госстандарт России
     Республика Таджикистан                Таджикстаидарт
     Туркменистан                          Туркмснглавгосикспскция


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
  тизации. метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­
  сударственный стандарт ГОСТ 13583.9—93 введен в действие не­
  посредственно в качестве государственного стандарта Россий­
  ской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 13583.9-75




                                   © И П К Издательство стандартов, 1995
    Настоящий стандарт и* может быть полностью или частично воспроизведем,
тиражирован н распространен на территории Российской Федерации в качестве
         официального издания без разрешения Госстандарта России

I!

УДК 669.712:546.47—31.06(083.74)                                  Групп* Л39
      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т



                   ГЛИНОЗЕМ
                                                              ГОСТ
         М еюды определении оксида ииика
                                                          13583.9—93
              Alumina. Methods for the
             determination oi zinc oxide               (ИСО 2 0 7 1 -7 6 )

ОКСТУ 1711

                                                Д ата введения 1995—01—01


    Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­
ливает методы определения оксида цинка:
    полярографический — при массовой доле оксида пинка от
0.001 до 0.04% ;
    атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида цинка от
0,002 до 0.04% :
    а такж е пламенный атомно абсорбционный метод определения
цинка по международному стандарту ИСО 2071 (см. приложе­
ние 1);

                            1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0—93.

                      2.   ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

    Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании
роданистого комплекса цинка в слабокислой среде, экстракции
комплекса диэтиловым эфиром и полярографированин цинка в
хлоридно-аммиачном растворе в интервале потенциалов от минус
0.9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Полярограф переменного тока.
    Посуда из стекла или пластмзссы. не содержащих цинка.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
    Кислота азотная но ГОСТ 4461.

Издание официальное

С. 2 ГОСТ 13583.9—93

     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Аммоний роданистый но ГОСТ 27067, раствор с массовой до­
 лей 60 %.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     Натрий серинсто-кислый по ГОСТ 195.
     Раствор-фон: 50.0 г хлористого аммонии и 25,0 г сернисто-кис­
лого натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют в
 мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см* аммиака,
доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в
 плотно закрытом сосуде.
    Этиловый эфир.
     Цинк металлический по ГОСТ 3640.
     Цинка оксид по ГОСТ 10262.
     Стандартные растворы цинка:
     Раствор А: 0,0803 г цинка или 0.1000 г предварительно прока­
ленного при температуре 1000°С в течение 1 ч и охлажденного в
эксикаторе оксида цинка растворяют в стакане вместимостью
 100 см3 в 5 см5 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в
 мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки водой и
 перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида цинка.
     Раствор Б: 25,0 см* раствора .А переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
 Раствор готовят перед использованием.
     1 см3 раствора b содержит 0.00001 г оксида цинка.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приго­
товленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1,
объемом 25,0 см3 помещают в делительную воронку вместимостью
250 см3, добавляют 20 см* 0.5 моль/дм9 раствора серной кислоты,
15 см3 воды, 5 см3 раствора роданистого аммония, 15 см* этило­
вого эфира и встряхивают 1 мин. После расслоения фаз водную
фазу сливают в другую делительную воронку, добавляют 15 см3
этилового эфира и экстракцию повторяют. После расслоения фаз
водную фазу сливают и отбрасывают. Эфирный слой переносят
н первую делительную воронку.
    2.2.2. Объединенный экстракт два-три раза промывают раство­
ром серной кислоты 0,5 моль/дм3, добавляя ее по 5 см3. Затем
эфирный слой сливают в стакан вместимостью 50 см* и выпари­
вают на водяной бане досуха. К охлажденному остатку по кап­
лям добавляют 1 см3 азотной кислоты. После прекращения бур­
ной реакции добавляют 2 см3 раствора серной кислоты 1:1 и вы­
паривают раствор досуха на песчаной бане. Если во время выпа-