ГОСТ 13583.11-93

Г О С Т 1 3 5 8 3 .1 1 — 93


                                        М ЕЖ Г О С УДА Р С Т В Е Н Н Ы Я                  С Т А Н Д А Р Т




                                                                 ГЛИНОЗЕМ
                                           МЕТОДЫ О П РЕ Д Е Л Е Н И Я ОКСИДА ХРОМА


                                                             Издание официальное




о>


СП
Й
                                                       м еж го с у д а рс тв ен н ы й совет
                                        по с та н д а рти за ц и и , м е тро л о ги и  и серти ф и кац и и
                                                                    Минск




     проект организации строительства

ГОСТ 18383. 11—98

                                               Предисловие
 1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного                                                   Со­
   вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
  метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     З а принятие проголосовали:

        К а к и е п о а а п н е госуд арства             Наиксисэдпхе на ш т о п а л ь н о г о о р г в в а
                                                                     ПО с т а е л а р т и м щ и и


Республика Кыргызстан                                    Кыргызсгандарт
Республика Молдова                                       Молдовастаидарт
Российская Федерация                                     Госстандарт России
Республика Таджикистан                                   Таджикстаидарт
Туркменистан                                             Туркменглавгоскиспехцпя


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­
  зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 ЛЬ 160 межгосу­
  дарственный стандарт ГОСТ 13583.11—93 введен в действие
  непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
  сийской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.11—81




                                               © И П К Издательство стандартов, 1995
  Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации • качестве
         официального издания Сет разрешения Госстандарта России
II

УДК 669.712:546.76—31.06:006.354                                  Группа А39
      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           СТ АНД АР Т



                      ГЛИНОЗЕМ
         Методы определения оксида хрома                      ГОСТ
       Alumina. Methods for the determination              13583.11—93
                of chromium oxide


ОКСТУ 1711

                                                Д ата впедення 1 9 9 5 -0 1 —01

    Настоящий стандарт устанавливает методы определения окси­
да хрома в глиноземе:
    атомно-абсорбцнонный — при массовой доле оксида хрома от
0.0015 до 0.01 %;
   фотометрический — при массовой доле оксида хрома от 0.0002
до 0.0! %.

                         I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   Общие требовании к методу анализа — по ГОСТ 25542.0.

                      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на щелочном разложении пробы сплавлением,
окислении грехвалентного хрома до шестиваленткого, образова­
нии комплекса хрома с дифонилкарбазмдом и измерении оптичес­
кой плотности окрашенного раствора при длине волны 545 нм.
   Если массовая доля оксида ванадия (V) более чем в три раза
превышает массовую долю оксида хрома (Iff), то предваритель­
но проводят экстракцию хрома метнлизобутилкетоном и реэкст­
ракцию водой.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр
   Кислота серная но ГОСТ 4204 и растворы с концентрацией эк­
вивалента 8 и 2 моль/дм*.
   Кислота соляная по ГОСТ З П 8. раствори б н 0.5 моль/дмя.


Издание официальное
2 Зак 1420

С. 2 ГОСТ 13583-11—93

    Кислота фосфорная но ГОСТ 6552, разбавленная 1:10. Д ля
приготовления кислоты, свободной от восстановителей, в горячий
раствор кислоты добавляют по каплям раствор перманганата ка*
дня до получения устойчивой в течение 10 мин розовой окраски
раствора.
    Вода, свободная от восстановителей: к 1000 см3 воды прилива­
ют 2.5 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм*. нагревают до
кипения, прибавляют раствор перманганата калия до устойчивой
розовой окраски раствора н кипятят не менее 10 мин.
    Церий-аммоний азотно-кислый, раствор с концентрацией экви­
валента 0.04 моль/дм3 по церию в растворе серной кислоты
2 моль/дм3: 2.19 г азотно-кислого церия-аммония растворяют в
небольшом количестве воды и добавляют 25 см3 раствора серной
кислоты 2 моль/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Калий перйодат.
    Калий марганцово кислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой
долей 0.05%.
    Метилизобутилкетон (М ИБК) очищенный: в делительную во­
ронку вместимостью 500 см3 помещают 350 см3 М ИБК. охлажден­
ного до температуры 5— Ю°С, 50 см3 раствора соляной кислоты
0.5 моль/дм3 и осторожно встряхивают 1 мин. После разделения
слоев водную фазу сливают и отбрасывают. Очищенный М И БК
хранят в посуде с притертой пробкой.
    Ацетон по ГОСТ 2603
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
   Дифенилкарбазид. раствор с массовой долей 1% в ацетоне,
свежеприготовленный.
    Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.
    Стандартные растворы хрома.
   Раствор А: 0.1936 г предварительно высушенного при темпе­
ратуре 150°С в точение 10 ч и охлажденного в эксикаторе дву­
хромово-кислого     калия   помещают в стакан вместимостью
400 см3 и растворяют примерно в 200 см3 воды. Раствор перено­
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки
водой н перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (111).
   Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор готовят перед употреблением.
    1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г оксида хрома (III).