ГОСТ 13583.10-93

ГОСТ 13583.10—93
                                                                                 (ИСО 3 3 9 0 -7 6 )

                                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т




                                                           ГЛИНОЗЕМ
                                        М ЕТОДЫ О П Р Е Д Е Л Е Н И Я О К С И Д А М А РГА Н Ц А


                                                        И здание официальное




          ю


       СП
       ш
                                                 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                       ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                               Ми н с к




экспертиза промышленной безопасности

ГОСТ 13583.10-93

                                   Предисловие

 1 РА ЗРА Б О Т А Н Госстандартом России
 ВН ЕС ЕН Техническим секретариатом М ежгосударственного Сове­
   та по стандартизации, метрологии и сертификации
2 П Р И Н Я Т М ежгосударственным Советом по стандартизации,
  метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

     З а принятие проголосовали:

        Наименование государстьа                 Н аи м ен ован и е национального
                                                   О р ган а UO с Г а й д а р г и ь а ц н и


    Республика Кыргызстан                  Кыргызстандзрт
    Республика Молдова                     Молдэвастаыдарт
    Российская Федерация                   Госе га ндз рт Росси и
    Республика Таджикистан                 Таджиксталдарт
    Туркменистан                           Туркмсиглавгос инспекция

3 Постановлением Комитета Российской Ф едерации по стандар­
  тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 меж го­
  сударственный стандарт ГОСТ 13583.10—93 введен в действие
  непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­
  сийской Ф едерации с I января 1995 г.
4 ВЗАМ ЕН ГОСТ 13583.10—81




                                   © ИПК Издательство стандартов, 1995

    Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведем
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
         официального издания без разрешения Госстандарта России
П

УДК 669.712;546.712-31.0б:006.Ж                               Группа ASf

     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т


                  ГЛИНОЗЕМ
            Методы определения оксида
                                                            гост
                    марганца                           13583.10—93
       Alumina. Methods for the determination        (ИСО 3390-76)
                of manganese oxide

ОКСТУ 17U

                                                Дата введеиия 1*996—01—Of

    Настоящ ий стандарт распространяется на глинозем н устанав­
ливает методы определения оксида м арганца (II):
    фотометрический — при массовой доле оксида м арганца оъ
0,0001 до 0,0002 % ;
    атом но-абсорбцноняы й— при массовой доле оксида м арганца
от 0,0005 до 0,0007 %, а такж е атомно-абсорбционный метод по
ИСО 3390—76 (см. приложения 1 и 2).

                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам ан али за — по ГОСТ 25542.0.

                      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   М етод основан на щелочном разлож ении пробы, выделении
иарган ц а перйодатом калия и измерении оптической плотности
окраш енного раствора перм анганата калия при длине волны
625 нм.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:15.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.
   Кислота борная по ГОСТ 9656.
   Н атрий углекислый по ГОСТ 83.
          1Я гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой        долей


Паданке официально*

С. 2 ГОСТ 13583.10-98

   Аммойнй надсерно-кяслый по ГОСТ 20478, раствор с массовой
долей 20 %.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
   Магний металлический по ГОСТ 804.
   Магний серно-кислый, раствор: 3,0 г магния растворяю т в
20 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливаю т до метки водой и перемешивают.
    Калия перйодат или натрия перйодат.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Вода, не содерж ащ ая восстановителей: к 1000 см8 дистиллиро­
ванной воды добавляю т 5 см3 раствора серной кислоты 1:1, н а­
греваю т до кипения, добавляю т несколько кристаллов перйодата
калия и кипятят 10 мин.
    Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490.
   М арганец металлический по ГОСТ 6008.
   С тандартные растворы марганца
    Раствор А: 0,2228 г марганцово-кислого калия растворяю т в
воде, добавляю т 20 см3 раствора серной кислоты 1:1, 5—6 капель
раствора пероксида водорода и упариваю т до появления белых
паров серной кислоты. Раствор охлаж даю т, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливаю т до метки водой и переме­
ш иваю т
   или 0,0774 г м арганца помещ ают в стакан вместимостью
200 см3, добавляю т 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, стакан
накры ваю т часовым стеклом и нагревают до растворения м арган­
ца. После охлаж дения раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью ЮОО см3, доливаю т до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содерж ит 0,0001 г оксида марганца (II).
    Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, доливаю т до метки водой и перемешивают.
Раствор готовят перед употреблением.
    I см3 раствора Б содержит 0,000002 г оксида марганца (II).
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
  2.2.1.   4,8 г углекислого натрия и 1,6 г борной кислоты помещ а­
ют в платиновый тигель и перемеш ивают. Д обавляю т 2 г пробы и
вновь тщ ательно перемешивают. Тигель накры ваю т крышкой и по­
мещ аю т в печь с температурой 5 0 0 °С. После прекращ ения бурной
реакции температуру постепенно повышают д о 1100°С и вы держ и­
ваю т при этой температуре 20—30 мин до получения подвижного
гомогенного плава. Тигель вынимают из печи и охлаж даю т. Затем
помещ аю т в стакан вместимостью 400 см3, содерж ащ ий 250 см3
горячей воды, и нагреваю т до полного растворения плава. Тигель
извлекаю т из стакана, ополаскиваю т горячей водой стакан, за-