Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13538-68
Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания бария, кальция и цинка комплексoнометрическим титрованием
Additives and lubricating oils with additives. Method for determination of barium, calcium and zinc contents by complexonometric titration
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13538-68
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ,
КАЛЬЦИЯ И ЦИНКА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ
ТИТРОВАНИЕМ
Издание официальное
БЗ 9 - 9 8
НИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
украшения из кружева2
Страница 2
УДК 621.895.002.4.001.4:006.354 Группа Б99
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ
Метол определения содержания бария, кальция и цинка
комнлсксонометрическим титрованием
ГОСТ
13538-68
Additives and lubricating oils with additives.
Method for determination o f barium, calcium and zinc
conic ns by complcxonomctric titration
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.69
Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает
метод определения массовых долей бария, кальция и цинка.
Метод заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках и маслах с
присадками, или в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом оттитровываняи бария,
кальция и цинка.
(Измененная редакция, Изм. Л° 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для определения массовых долей бария, кальция и цинка в присадках и маслах с
присадками должны применяться:
аппарат для разложения (черт. 1), изготовленный из термостойкого стекла и состоящий из
колбы I вместимостью 500 см3, дефлегматора 2. пары из которого отводятся в вытяжной шкаф
резиновой трубкой; загрузочной воронки .? вместимостью около 70 см3 и нагревательной части 4 с
внутренней трубкой, служащей для увеличения конвекции; на нагревательной части делают обмотку
из ннхромовой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 280 см, которую покрывают тонким слоем
огнеупорной глины, затем слоем асбестовой крошки 10—15 мм, высушивают.
При отсутствии аппарата для рахтожения применяют колбу типа Кн-1—250—I9/26TC или
Кн-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованным к ней холодильником типа ХШ-1—200—
19/26ХС или ХШ-1—3 0 0 -29/32ХС по ГОСТ 25336. Колба обогревается электроплиткой;
лабораторный автотрансформатор типа ЛЛТР-2 для регулировки нагрева прибора для рахтожения;
посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см3;
колбы исполнения 2 вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см3;
пипетки исполнения 2 вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227;
бюретки исполнения 1 вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251;
посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;
колбы конические типа Кн, КШ исполнения 1, вместимостью 250 см3;
стаканы вместимостью 400—600 см3;
воронки стеклянные типа В-56—80ХС; В-75—1I0XC и типа ВЛ-1—250ХС;
пробирки стеклянные;
палочки стеклянные длиной 150 —200 мм с оплавленными концами и резиновыми наконечни
ками;
капельница лабораторная стеклянная 2—25;
часовые стекла по диаметру стеклянных стаканов и тиглей;
промывалки вместимостью 500—1000 см3 с резиновой грушей;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© И ПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 13538-68
Прибор дня разложения эксикатор исполнения 2;
ступка фарфоровая № 1,2 или 3 и тигли фар
форовые по ГОСТ 9147:
баня водяная:
электроплитка с закрытой спиралью;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.,
кон центрированная. 6 моль/дм3 раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор, раз
бавленный 1:1;
калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. х.ч.;
калия гидроокись, х.ч., 4 моль/дм3, раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., рас
!| ! ! 08 твор 0,5 моль/дм3;
2 || 0 2 5 трилон Б (комплексом ill. двунатриевая соль эти-
055 лендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
|{ 0.
1 0.025 моль/дм' титрованный раствор;
индикатор ксиленоловый оранжевый. 0,5 %-ный
раствор (хранят в темной склянке не более 15 сут);
индикатор мурексид: смесь готовят следую
.1 4 5 _
щим образом: мурексид смешивают с хлористым
!
калием или хлористым натрием, тщательно расти
рают в ступке в соотношении 1:100;
W !|
ч индикатор эриохром черный Т (хромоген чер
ный ЕТ-00);
смесь готовят следующим образом: индикатор в
смеси с хлористым калием (или хлористым натрием)
тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100;
индикатор флуорексон;
500 М/7 смесь индикаторов мурексида и флуорексона;
готовят следующим образом: индикаторы в соотно
шении 1:1 тщательно [застирают в ступке с хлорис
z
а
Г **
тым калием (1:100);
/
п смесь индикаторов тимолфталексона и флуо
ТТ1 0 2 5 : 1 рексона: готовят следующим образом: 0,1 г тимол
1 Т~
1 1
, 1 1, 0 1 2 :1 ъ фталексона тщательно растирают в ступке с 0,1 г
1 1
флуорексона и 20 г хлористого калия:
1 1
1 1
магний хлористый по ГОСТ 4209, х.ч. шли
1 1 ч.д.а., 0,025 моль/дм3 раствор;
f
>
М
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч.,
20 %-ный раствор;
«э
барий хлористый поГОСТ 4108. х.ч.. К) %-ный
р г U1
раствор;
3 цинк по ГОСТ 3640 марки ЦБ или ЦО; или
цинк гранулированный;
Черг. 1 кислота уксусная по ГОСТ 61. концентриро
ванная:
спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006;
толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или
толуол по ГОСТ 5789;
триэтаноламин для лабораторных работ, разбавленный водой в соотношении 1:4;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага индикаторная универсальная pH 0—10;
фильтры обеззоленные плотные для тонких осадков типа «-синяя лента*;
весы лабораторные общего назначения и пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности;
печь муфельная;
щипцы.
(Измененная редакция, Изм. .N*9 3, 4).4
Страница 4
ГОСТ 13538-68 С. 3
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а х л о р и с т о г о ц и н к а
Массу цинка (2±0,0002) г, предварительно очищенного от окиси (при помощи стального ножа),
растворяют в 25 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3
и приливают дистиллированную воду до метки. Раствор хлористого цинка содержит 0,002 г цинка
в ! см3.
Раствор хлористого цинка стабилен в течение длительного времени. При пояатении в растворе
мути, хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
(Измененная редакция, Изм. N° 2, 3).
2.2. П р и г о т о в л е н и е 0,025 моль/дм3 т и т р о в а н н о г о р а с т в о р а т р и л о н а Б
10 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г, переносят через воронку в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной иоде и доводят объем раствора
дистиллированной водой до метки.
2.3. У с т а н о в л е н и е т и т р а (Т) 0,025 моль/дм3 р а с т в о р а т р и л о н а Б п о м е
таллическому цинку
В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см3 раствора хлористого цинка, приливают по
70—80 см3дистиллированной воды, нейтрализуют раствор аммиаком из капельницы по универсаль
ной индикаторной бумаге до pH 4—5 (наносят стеклянной палочкой каплю раствора на индикатор
ную бумагу и проверяют pH среды по шкале), добавляют 15 см3 буферного ацетатного раствора и
3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого до появления красно-фиолетовой окраски рас
твора. Полученный раствор титруют 0.025 моль/дм3 раствором трилона Б из микробюретки до
перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
Титр 0.025 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на I см3 (7’Ш1Мк),
вычисляют по формуле
где У, — объем раствора хлористого цинка, взятый для установления титра раствора трилона Б. см3.
У2 — объем раствора трилона Б, пошедший на титрование цинка, см3.
С — масса цинка в 1 см3 раствора хлористого цинка, г.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
2.4. П р и г о т о в л е н и е 0,025 моль/дм3 р а с т в о р а х л о р и с т о г о м а г н и я
Массу около 6.0 г хлористого магния растворяют в 400—500 см3 дистиллированной воды в
мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
2.5. У с т а н о в л е н и е п о п р а в о ч н о г о к о э ф ф и ц и е н т а р а с т в о р а х л о
р и с т о г о м а г н и я п о 0,025 моль/дм1 р а с т в о р у т р и л о н а Б
В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см3 0,025 моль/дм1 раствора трилона Б,
добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, по 5 см3 аммиачного буферного раствора и 0.02—0.05 г
смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористых» калием или хлористым натрием (приго
товленной по п. 1.1) до чистой сине-голубой окраски.
Титрование проводят 0.025 моль/дм3 раствором хлористого магния из микробюретки до
перехода сине-голубой окраски раствора в вишневую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где У3 — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б. взятый для установления поправочного коэф
фициента, см3;
Vt — объем раствора хлористого магния, пошедший на титрование, см3.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N° 3).
2.6. Приготовление аммиачного буферного раствора
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 67,5 г хлористого аммония, 150—200 см3
дистиллированной воды и 570 см3 аммиака и доводят объем раствора дистиллированной водой до
метки.Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.