ГОСТ 13525.10-78

ГОСТ 13525.10-78


                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                               БУМАГА

                              МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ



                                              Издание официальное




                                                          ■■
                                                          ■доп*
                                                      Сиидрртшфоры
                                                           2007




проектно сметные работы

УДК 676.017:546.56.06:006.354                                                                      Группа К69

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                С Т А Н Д А Р Т



                                   БУМАГА

                 Метод определения массовой доли меди                                      ГОСТ
      Paper. Method Гог determination o f fraction of total mass o f copper             13525. 1 0 -7 8

MКС 85.060
ОКСТУ 5409


                                                                                       Дата введения 01.01.79

      Настоящий стандарт распространяется на бумагу' и устанавливает метод определения массовой
доли меди.
     Сущность метода заключается в переводе меди, содержащейся в золе бумаги, в цветное комплек­
сное соединение при помощи купризона (бнс-(ш 1клогексанон)-оксатнлдигндразона) с последующим
определением массовой доли меди на фотоэлектроколориметре.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                               1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб бумаги производят по ГОСТ 8047.

                      2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     2.1. Для проведения испытания должны применяться:
     фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерения при длине волны
(600+10) нм;
     печь муфельная лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая сжигание и прокаливание
бумаги по ГОСТ 7629;
     баня водяная:
     тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешнос­
тью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104;*
     тигли фильтрующие типа ТФ40. ГЮР100 по ГОСТ 25336;
     колбы 1—50—2 или 2 - 5 0 - 2 ; 1 -1 0 0 -2 или 2 - 1 0 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770;
     пипетки вместимостью 1; 5; 10 см1;
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1;
     кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., концентрированная;
     медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч. д. а.;
     аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой концентрацией 10 % (плотность 0.958 г/см1);
     аммоний лимоннокислый трехэамещенный по ТУ 6-09-01-768. растворе массовой концентраци­
ей 10 % :
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта (раствор 1:1);
     купризон (бнс-(пиклогексанон)-оксалилдигндразон) по ТУ 6—09—14— 1380, ч. д.а., водно-спир­
товой раствор с массовой долей 0,3 %;

  * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена

                                                                              © Издательство стандартов. 1978
                                                                                    © Стандарты (форм, 2007

ГОСТ 13525.10-78 С. 2

     бумага универсальная индикаторная pH 1—10 по ТУ 6—09—1181;
     цилиндры 1 -5 0 или 3 -5 0 ; 1-500 по ГОСТ 1770.
     (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

                               3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      3.1. Водно-спиртовой раствор купризона с массовой долей 0.3 % готовят следующим образом:
0,3 г купризона взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимо­
стью 100 см* и растворяют в 50 см* горячего раствора этилового спирта, охлаждают, доводят его обьем
до метки раствором спирта и перемешивают.
      Раствор устойчив при хранении в течение месяца.
      3.2. Стандартный раствор меди массовой концентрацией 0,1 мг/см* готовят следующим образом:
0,398 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см* дистиллированной воды и I см* концентрированной
серной кислоты и доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой.
      Дтя построения градуировочного графика готовят пять растворов с массовой концентрацией
меди от 0,2 до 5,0 мкг/см*.
      Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см* каждая вливают по 2.5 см1соляной кислоты и
пипеткой добавляют 0.1; 0,5; 1,0: 2.0; 2.5 см* стандартного раствора меди, что соответствует массовой
концентрации меди 0,2; 1,0; 2.0; 4,0: 5,0 мкг/см1.
       В каждую колбу приливают по 2.5 см* раствора лимоннокислого аммония, 4 см* аммиака (pH
раствора должен быть 8,5—9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 см* раствора купризона и
доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива
содержимое колбы перемешивают.
      Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор меди заменяют
дистиллированной водой.
      Через К) мин после приготовления раствора измеряют оптическую плолгость относительно кон­
трольной пробы на фотоэлектроколорнметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм,
применяя красный светофильтр при длине волны Хт ^ 600 им.
       По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые
концентрации меди в микрограммах на 1 см* раствора, а по оси ординат — соответствующие им
значения оптических плолюстей.
      Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значение величины
оптической плолюсти двух параллельных определений.
      Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реакти­
вов и фотоэлектрокалориметра.
      3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.3. Отобранные образцы бумаги разрывают на кусочки размером не более 10 10 мм.
      3.4. Влажность испытуемой бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19.

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1. Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 г для бумаги с массовой долей меди до 0,001 % и
5 г — для бумаги с массовой долей меди свыше 0,001 %, взвешенную с погрешностью не более 0.01 г,
помещают в тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629. Температура прокали­
вания (575±25) "С при отсутствии других указаний в нормативно-технической документации на кон­
кретный вид продукции.
     Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см* соляной кислоты и содержимое выпарива­
ют на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 2.5 см* соляной кислоты и выпари­
вают досуха.
      В третий раз сухой остаток обрабатывают 2,5 см* соляной кислоты и нагревают на водяной бане до
палного растворения сухого остатка.
     Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, промывая
примерно 20—25 см* дистиллированной воды.

С. 3 ГОСТ 13525.10-78

     При массовой доле меди более 0.004 % содержимое тигля количественно переносят в мерные
колбы вместимостью 100 см1.
     Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель.
     Затем приливают 2.5 см' раствора лимоннокислого аммония. 4 см' аммиака (pH раствора должен
быть 8,5—9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 см1 раствора купризона и доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой.
     При массовой дате меди более 0,004 % приливают 5 см5раствора купризона. Параллельно готовят
контрольную пробу. Через 10 мин после приготовления раствора измеряют его оптическую плотность
относительно контрольной пробы.
     По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, нахо­
дят массовую концентрацию меди в анализируемом растворе.
     При массовой доле меди более 0,004 % величину, определенную по градуировочному графику,
умножают на 2.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю меди X в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

                            у .      С-50 100 100          _        С-50
                                  /н 1000000 (1 0 0 -»Г)       m 100 (1 0 0 -1Г) ’


где С — массовая концентрация меди, определенная по градуировочному графику, мкг/см5;
    т — масса навески воздушно-сухой бумаги, г;
   И7 — влажность бумаги, 96;
   50 — объем пробы для фотометрирования. см*.
     5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значений двух параллельных
определений, округленное до десятитысячных долей процента.
     5.3. Расхождение между параллельными определениями для доверительной вероятности /, = 0,95
не должно превышать: при массовой доле меди до 0,001 % (включ.) — 0,0001 % ; при массовой доле
меди свыше 0,001 % -0,0002 %.