ГОСТ 13496.3-92

ГОСТ 13496.3-92
                                                               (ИСО 6 4 9 6 -8 3 )

                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                КОМБИКОРМА,
                            КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ




                                       Издание официальное




                                                 Москва
                                             Стандартинформ
                                                   2011




кружевные блузки

УДК 636.085.002.3:543.812:006.354                                                                        Группа С19

М   Е    Ж   Г    О   С    У    Д   А   Р   С    Т   В   Е    Н     Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


                 КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
                                                                                           ГОСТ
                               Методы определения влаги
                                                                                        13496. 3 - 9 2
                             Com pound feeds, raw material.
                          Methods for determ ination o f moisture                      (ИCO 6496-83)

МКС 65.120
О КСТУ 9809

                                                                                            Дата введения 01.01.93

     Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавлива­
ет методы определения влаги.
     Сущность методов заключается в определении разности между массой навески до и после вы­
сушивания и последующем вычислении массовой доли убывшей влаги (отношения массы убывшей
влаги к массе исследуемого продукта до высушивания, выраженного в процентах).
                                                1. ОТБОР ПРОБ
     Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
     При определении влаги продукции, предназначенной для ввоза или вывоза из страны, метод
отбора пробы должен быть согласован между заинтересованными сторонами.
        2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ПРИ 130 *С
         И ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРИ 100-105 *С
     Настоящие методы определения влаги распространяются на комбикорма, белково-витаминные
добавки, премиксы, кормовые дрожжи, жмыхи, шроты, муку кормовую животного происхождения,
из рыбы, морских млекопитающих ракообразных и беспозвоночных, из виноградной выжимки, тра­
вяную и витаминную муку из древесной зелени, сухие кукурузные корма и кормовой витамин В,,.
     2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Шкаф сушильный электрический СЭШ-1. СЭШ-ЗМ или другого типа с терморегулятором,
обеспечивающим создание и поддерживание температуры в рабочей зоне высушивания 100—130 'С
с погрешностью ± 2 *С.
     Электроплитка по ГОСТ 14919.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с допускаемой
погрешностью взвешивания не более 0,001 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     Часы сигнальные.
     Мельница лабораторная ЛЗМ или другого типа, обеспечивающая такое же измельчение иссле­
дуемого продукта.
     Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.
     Склянка с притертой пробкой.
     Бюксы металлические с крышками диаметром 50 мм и высотой 20 мм или бюксы стеклянные
по ГОСТ 25336.
     Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
     Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
    * С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 53228—2008 (здесь и далее).

Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена


                                                                                © Издательство стандартов, 1992
                                                                                 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011
                                                              35

С. 2 ГОСТ 13496.3-92

      Сито из решетного полотна с круглыми отверстиями диаметром 3 мм.
      Шиппы тигельные.
      Совок для проб.
      Кальпнй хлористый по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см*.
      2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      2.2.1. Заправка эксикатора
      2.2.1.1. На дно чистого и просушенного эксикатора помешают прокаленный хлористый каль­
ций или концентрированную серную кислоту.
      2.2.1.2. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание его осу­
ществляют путем нагревания в фарфоровой чашке на электроплитке до жидкого состояния и далее,
после испарения влаги, до получения сухого вещества, которое разбивают на куски и помешают в
эксикатор или в склянку с притертой пробкой.
      2.2.1.3. Концентрированную серную кислоту проверяют ареометром на плотность. При плот­
ности серной кислоты менее 1,84 г/см5 ее заменяют.
      2.2.2 Подготовке исследуемой п/юбы к испытанию
      2.2.2.1. Из средней пробы исследуемого продукта методом квартования выделяют навеску
массой около 30 г, которую просеивают через сито с отверстиями диаметром 3 мм.
      При наличии на сите остатка его измельчают на лабораторной мельнице или в ступке и при­
бавляют к отсеянной части.
      2.3.    Проведение испытания
      2.3.1. Метод определения влаги высушиванием навески при 130 ‘С
      2.3.1.1. Две пронумерованные открытые бюксы и крышки высушивают в сушильном шкафу в
течение 30 мин при температуре 130 “С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до вто­
рого десятичного знака.
      2.3.1.2. В каждую просушенную и взвешенную бюксу помещают навеску продукта массой
(5,00 ♦ 0.05) г, которую разравнивают по дну бюксы тонким слоем.
      2.3.1.3. Открытые бюксы с навеской исследуемого продукта и крышки от них помешают в су­
шильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (130 ± 2) “С. Высушивание проводят в те­
чение 40 мин, считая с момента установления температуры 130 *С.
      2.3.1.4. По истечении 40 мин бюксы вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами,
быстро закрывают крышками и ставят в заправленный эксикатор для охлаждения до комнатной
температуры, примерно на 20 мин.
      2.3.1.5. После высушивания и охлаждения бюксы с исследуемым продуктом взвешивают с
точностью до второго десятичного знака.
      2.3.2. Метод определения влаги высушиванием навески до постоянной массы при 100—105 "С
      2.3.2.1. Две пронумерованные открытые бюксы и крышки высушивают в сушильном шкафу
при температуре 100—105 *С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точнос­
тью до третьего десятичного знака.
      2.3.2.2. В каждую просушенную и взвешенную бюксу помешают навеску продукта массой
(5,000 а 0.005) г. которую разравнивают по дну бюксы тонким слоем.
      2.3.2.3. Открытые бюксы с навеской исследуемого продукта и крышки от них помещают в су­
шильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 100—105 *С. Высушивание проводят в
течение 2 ч, считая с момента установления температуры 100 ‘С.
      2.3.2.4. По истечении 2 ч бюксы вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, быс­
тро закрывают крышками и ставят в заправленный эксикатор для охлаждения до комнатной темпе­
ратуры (примерно на 20 мин), после чего их взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.
Затем высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют через каждый час до получения посто­
янной массы. Постоянную массу считают достигнутой, если уменьшение массы при двух последних
взвешиваниях не превышает 0.005 г.
      2.4.    Обработка результатов
      2.4.1. Массовую долю влаги ( 1Г) в процентах вычисляют по формуле
                                       ti / _ 0»| -д»,)-Ю0
                                                  да, - да

где т, — масса бюксы с навеской до высушивания, г;
    т2 — масса бюксы с навеской после высушивания и охлаждения, г;
    т — масса пустой бюксы. г.
     2.4.2. За результат определения влаги принимают среднеарифметическое результатов двух па­
раллельных определений, которые вычисляют до второго десятичного знака и округляют до десятых
долей процента.
                                            36

ГОСТ 13496.3-92 С. 3

     Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (</ . ) и между
результатами, полученными в разных условиях (ОлЛс), не должны превышать 0,2 и 0,4 % соотве­
тственно.
 3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ДО ПОСТОЯННОЙ
  МАССЫ ПРИ 103 X И ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ПРИ 80 X И ДАВЛЕНИИ 13 кНа
      Настоящие методы определения влаги распространяются на комбикорма и сырье, исключая
молочные продукты, минеральные вещества, смеси, содержащие значительное количество молоч­
ных продуктов или минеральных веществ, жииотные и растительные жиры и масла, масличные се­
мена, жмых, зерновое сырье.
      3.1. Отбор проб — по п. 1.1.
      3.2. А п п а р а т у р а и м а т е р и а л ы
      3.2.1. Весы аналитические.
      3.2.2. Бюксы из нержавеющего металла или стекла с герметично подогнанными крышками,
имеющие поверхность, которая позволяет размешать опытную пробу слоем 0.3 г/см2.
      3.2.3. Печь электрическая, хорошо вентилируемая, способная поддерживать регулируемую
температуру (103 ± 1) "С.
      3.2.4. Шкаф сушильный с эффективным осушителем.
      3.2.5. Печь электрическая вакуумная, создающая давление ниже 13 кПа, снабженная термос­
татом и вакуумным насосом и (или) устройством для подачи сухого воздуха или содержащая в ка­
честве осушителя негашеную известь (СаО) (300 г СаО на 20 образцов).
      3.2.6. Песок, промытый кислотой.
      3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
      3.3.1. Приготовление опытной пробы комбикормов в жидком и пастообразном состоянии и ком­
бикормов, преимущественно состоящих из масел и жиров
      В бюксу, которая вместе с крышкой была предварительно высушена при температуре ЮЗ *С в
течение 30 мин и взвешена с точностью до I мг. содержащую песок и стеклянный стержень, взве­
шивают с точностью до 1 мг около 10 г исследуемого продукта. Стеклянным стержнем тщательно
перемешивают образец с песком. Оставляют стеклянный стержень в бюксе.
      3.3.2. Приготовление опытной пробы других комбикормов, не указанных в п. 3.3.1.
      В бюксу. которая вместе с крышкой была предварительно высушена при температуре 103 *С в
течение 30 мин и взвешена с точностью до 1 мг. взвешивают с точностью до I мг около 5 г исследуе­
мого продукта и равномерно распределяют его по дну бюксы.
      3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
      3.4.1. Метод определения влаги высушиванием навески до постоянной массы при 103 *С
      Помещают бюксу с опытной пробой, положив крышку под нее или рядом, в печь с установ­
ленной температурой (103 ± 1) 'С. Рекомендуется помешать не более одной бюксы на один литр
объема печи.
      Высушивание проводят в течение 4 ч с момента достижения температуры в печи 103 *С. Зак­
рывают бюксы крышкой, вынимают из печи, дают остыть до температуры окружающей среды в су­
шильном шкафу и взвешивают с точностью до 1 мг.
      Если корма состоят в основном из масел и жиров, то необходимо их сушить периодически в
течение 30 мин при температуре 103 ’С. Потеря в массе между двумя последовательными взвешива­
ниями не должна превышать 0,1 % массы опытной пробы.
      3.4.2. Проведение контрольного испытания
      Для того, чтобы проконтролировать, что во время сушки не случилось недопустимой потери в
результате химической реакции, следует поступить следующим образом: высушить бюксу и опыт­
ную пробу еще раз до температуры 103 ’С в течение 2 ч. дать остыть до температу ры окружающей
среды в сушильном шкафу и взвесить с точностью до 1 мг. Если потеря в массе во время второго пе­
риода сушки будет больше чем 0.2 % массы опытной пробы после первого высушивания, то. значит,
могли иметь место химические реакции. В этом случае необходимо использовать метод, указанный
в п. 3.4.3.
      3.4.3. Меты) определения влаги высушиванием навески до постоянной массы при SO 'С и давлении
(к) 13 к Па
      Помещают бюксу с опытной пробой, положив крышку под нее или рядом, в вакуумную печь
с установленной температурой 80 *С. Понижают давление приблизительно до 13 кПа и высушива­
ют образец при данном давлении, или все время подавая сухой воздух, или в присутствии осуши­
теля. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как будет достигнуто указан­
ное давление, и обеспечивают, чтобы это давление поддерживалось во время сушки. Нагревают
образец в течение 4 ч с момента установления температуры в печи 80 *С. Постепенно доводят дав-
                                                  37