ГОСТ 13496.20-87

ГОСТ 13496.20—87

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА,
КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ
ПЕСТИЦИДОВ

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2011

УДК 636.085.3:006.354 Tpyana C19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

ГОСТ

Метод определения остаточных количеств пестицидов 13496.20—87

Mixed fodders, raw stuff for mixed fodders,
Method for determining residual quantities of pesticides

MKC 63.120
OKCTY 2409

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавлива-
ет метод определения в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ и его метабо-
литов, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ.

Станларт предназначается для научно-исследовательских учреждений, республиканских и 30-
нальных производственных лабораторий комбикормовой промышленности, республиканских и об-
ластных (краевых) ветеринарных лабораторий, а также для лабораторий агрохимической службы.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДДТ, ГХЦГ

2.1. Сущиость метода заключается в экстракции пестицидов из навески исследуемого продук-
та ацетоном, очистке экстракта на хроматографической колонке с силикагелем АСКГ, очистке кон-
центрированной серной кислотой и последующем хроматографировании на пластинках «Силуфоль
< использованием гексана в качестве подвижного растворителя.

2.2. Аппаратура, матерналы, реактнвы

2.2.1. Для проведения испытания применяют:

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа ABY-1;

мельницу лабораторную ЛЗМ или кофемолку:

сито с отверстиями диаметром 1 и 0,15 мм;

ae лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешива-
ния 200 г;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешива-
ния 500 г;

шкаф сушильный лабораторный;

баню водяную лабораторную БВ-6;

камеру лля хроматографирования: стеклянный сосуд с внутренним диаметром 19) мм с при-
тертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336;

испаритель вакуумный ротационный ИР-1;

прибор для УФ-облучения типа ВИО-1;

пластинки хроматографические марки «Силуфол» размером 150х 150 мм или стеклянные
(см. приложение);

штатив лабораторный ШЛ;

чашки выпарительные вместимостью 50 и 100 cs по ГОСТ 9147;

бумагу масштабно-координатную по ГОСТ 334;

бумагу универсальную индикаторную;

* С woan 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует
ГОСТ P 53228—2008.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Излательство стандартов, 1987
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

161

С. 2 ГОСТ 13496.20—87

фильтры обеззоленные по ГОСТ 12026 эсиняя лента»;

кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892 или бумагу чертежную прозрачную по ГОСТ 20363;
цилиндры исполнений 1—4, вместимостью 100 см? по ГОСТ 1770;

воронки стеклянные типа В, диаметром 56 и 100 мм по ГОСТ 25336;

воронки делительные типа ВД, исполнений 1—3, вместимостью 250 см* по ГОСТ 25336;
палочки стеклянные с оплавленными концами;

колбы конические типа Кн, исполнения 1, вместимостью 250 см? по ГОСТ 25336;

колонки хроматографические стеклянные (черт. 1);

пульверизатор стеклянный (черт. 2) или аналогичный;

колбы мерные исполнения 2, вместимостью 25 и 100 смз, 1-го класса точности по ГОСТ 1770;

baad ii

Черт. | Черт. 2

пробирки мерные исполнения 2, вместимостью 10 см? по ГОСТ 1770;

пипетки исполнений 1. 4, 5, 6, 7, вместимостью Ги 10 см?, 1-го класса точности по
ГОСТ 29227;

пипетки исполнения 8, вместимостью 0,1 смз, 2-го класса точности по ГОСТ 29227 (для стан-
дартных растворов);

пипетки Пастера или микрошприцы (для экстрактов);

вату гигроскопическую:

трушу резиновую;

ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. a;

гексан, 4.)

кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч.;

силикагель технический АСКГ по ГОСТ 3956;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, x. 4.5

162

ГОСТ 13496.20—87 С. 3

воду дистиллированную по ГОСТ 6709, не содержашую хлоридов;

аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д.

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч.;

эталоны хлорорганических пестицидов: ДДТ. ДДЕ. ДДД, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ.

Примечание. Допускается применять мерную посуду и другие срелетва измерения с такими же
или лучшими метрологическими характеристиками.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление основного раствора пестицидов с
массовой концентрацией 200 мкг/см?

Для приготовления основного раствора 10 мг ДДТ растворяют гексаном в мерной колбе вмес-
тимостью 50 см? и доводят гексаном до метки. Таким же способом готовят основные растворы ДДЕ,
ДДД, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХИГ. Хранят основные растворы в плотно закрытой склянке в
холодильнике в течение года.

2.3.2. Приготовление рабочего раствора пестицидов с массовой
концентрацией 20 мкг/см?

1 см? основного раствора растворяют гексаном в мерной пробирке вместимостью 10 см? и до-
водят гексаном до метки. В 0,1 см? раствора содержится 2 мкг препарата. Хранят в холодильнике
2 месяца.

2.3.3. Приготовление проявляющего реактива

0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 cM? дистиллированной воды в мерной колбе вмес-
тимостью 100 см*, прибавляют 7 см аммиака и доводят объем ацетоном до метки. Реактив хранят в
темном месте в течение 3 дней. На пластинку расходуется 8-19 см? реактива.

2. Подготовка пластинок «Силуфодл»для хроматографии

Пластинки «Силуфол» перед употреблением промывают дистиллированной водой. Для этого в
хроматографическую камеру наливают воду на высоту 5—7 мм и помещают туда пластинки в верти-
кальном положении. После того как линия фронта подвижного растворителя, в данном случае
воды, поднимется не доходя 10 мм до верха пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе.

Перед использованием пластинку активируют в сушильном шкафу при 65 °С в течение
4—5 мин, а затем с вертикальных сторон удаляют слой в 3 мм, что способствует выравниванию
фронта растворителя и улучшает разделение веществ.

5 Очистка силикагеля ACK

В склянку насыпают силикагель, заливают гексаном и перемешивают стеклянной палочкой,
гексан сливают. Промывку повторяют 2—3 раза. Промытый силикагель сушат на воздухе под тягой.
Хранят в плотно закрытой склянке.

2.3.6. Очистка ваты

В склянку помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 5—10 мин и гексан сливают. Опе-
рацию повторяют 2—3 раза. Очищенную вату помещают в стеклянную воронку и сушат на воздухе
под тягой. Хранят в закрытой склянке.

2. Подготовка хроматографической колонки

В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСКГна
высоту 70 мм (100 мм — для комбикормов. содержащих травяную муку), уплотняют постукиванием
по колонке деревянной палочкой, затем насыпают безводный сернокислый натрий слоем в 10 мм.

Через колонку пропускают 20 см? гексана и отжимают силикагель с помошью резиновой
груши.

238 Подготовка исследуемой пробы

Пробу испытуемого продукта массой около 50 г измельчают на лабораторной мельнице ло по-
лучения полного прохода через сито с отверстиями диаметром | мм. При невозможности получения
полного прохода в случае измельчения пленчатых культур пленки, оставшиеся на сите, измельчают
ножницами и прибавляют к просеянной части продукта. Пробу тщательно перемешивают.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Экстракция и очистка экстракта

Навеску исследуемой пробы массой 20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, поме-
щают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 смз, заливают 50 см? ацетона и
встряхивают на аппарате | ч.

163