ГОСТ 13496.18-85

ГОСТ 13496.18-85

        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                     КОМБИКОРМА,
                 КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
           МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА



                            Издание официальное




                                      Москва
                                  Стандартинформ
                                        2011




блуза

УДК 636.085.3:006.354                                                                              Группа С19

М   Е     Ж   Г    О   С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т


                  КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
                                                                                         ГОСТ
                   Методы определения кислотного числа жира
                                                                                     13496. 1 8 -8 5
                          Mixed fodder and fodder raw stuff.
                       Methods for determination of fat acid value
M КС 65.120
ОКСТУ 9209 9709

                                                                                         Дата введения 01.07,86

     Настоящий стандарт устанавливает методы потенциометрического и объемного титрования
для определения кислотного числа жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.
                                           I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
        1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681 и ГОСТ 8285.
                       2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
     Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот,
извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.
     2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Для проведения испытания применяют:
     мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
     сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
     весы лабораторные по ГОСТ 24104. не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания
200 и 500 г или другие весы того же класса точности*;
     аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;
     вакуум-насос Комовского;
     мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;
     pH-метр типа pH-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74;
     электрод стеклянный ЭСЛ-43—07;
     электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ;
     баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт;
     эксикатор по ГОСТ 25336;
     бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;
     бюретки исполнений 1, 2, 3. вместимостью 10 и 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29251;
     колбу с тубусом вместимостью 250 см5 по ГОСТ 25336;
     колбы конические вместимостью 250 см’ по ГОСТ 25336;
     стаканы стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336;
     колбы мерные исполнений 1. 2, 3, 4. вместимостью 100 и 1000 см3 2-го класса точности по
ГОСТ 1770;
     пипетки исполнений 2, 3. вместимостью 50 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29227;
     воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147;
     ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;
     бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
     калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). или
фнксанал;
     ♦ С 1 июля 2002 г. ввелен вдсПствис ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действу­
ет ГОСТ Р 53228-2008.

И панне официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
                                                                             © Издательство стандартов. 1985
                                                                              © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

С. 2 ГОСТ 13496.18-85

     кислоту серную по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H ,S04) = 0,1 моль/дм3 (0.1 и.), го­
товят по ГОСТ 25794.1, или фиксаиал;
     хлороформ технический по ГОСТ 20015;
     спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 vein спирт этиловый для бутадиена по
ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
     фенолфталеин, раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
     П р и м е ч а н и е . Допускается использовать мерную посулу и другие средства измерения, имеющие та­
кие же или лучшие метрологические характеристики.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     2.2.   Подготовка к испытанию
     2.2.1. Подготовка проб
     Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой
должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудиоиз-
мельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
     Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в
сухом месте.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
     2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси кат я коицеитраиии с (КОН) = 0,1 .иоль/д.и3 (О. I и.)
     Навеску гидроокиси калия массой 5.611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см',
растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.
     Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору
серной кислоты концентрации с (1/2 H ,S04) = 0,1 моль/дм3. Ятя этого в колбу приливают 20 см3
серной кислоты, добаатяют 2 капли фенолфталеина и титруют приготоатенным раствором гидро­
окиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на
титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднеарифметическое результатов трех
определений.
     Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия (/0 вычисляют по формуле

                                               К=
                                                      v
где Т, — объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см3;
       — коэффициент поправки раствора серной кислоты;
     V — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора серной
         кислоты, см3.
     2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси
     Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель
раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтра­
лизуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
     2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.3.1.       При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании
мясокостной муки — массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной
муки — массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 спирто-хло­
роформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхива­
ния, затем фильтруют с помошью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с
бумажным фильтром и колбу с тубусом.
     Профильтрованный экстракт переносят в колбу вместимостью 100 см3. В нее же добаатяют
остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см3 спирто-хлороформной сме­
си. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см3
пипеткой вносят 30 см3 экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавлива­
ют на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.
     Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интер­
вале pH от 10 до 12.
      После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесыо.
                                                134

ГОСТ 13496.18-85 С. 3

     2.3.2.      Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отби­
рают еще 15 см3 экстракта и помешают его в предварительно высушенную до постоянной массы ме­
таллическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песочную баню, нагретую до 200 "С. и выпа­
ривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8—10 мин). Наружную поверхность бюксы
тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом поме­
шают на асбест под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу
закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10—15 мин и взвешивают.
     Массу жира, содержащегося в 30 см3 экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разнос­
ти массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Кислотное число жира (А) в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира вычисляют по
формуле
                                        х _ 3,611       К   V
                                                    т

где 5.611 — массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации
            0,1 моль/дх«3, мг/см3;
        К — коэффициент поправки раствора гидроокиси калия;
        V — объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, см3;
        т — масса жира. г.
     За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений.
     Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений id) при довери­
тельной вероятности Г = 0.95 не должны превышать
                                       d = 0,04+0,083*,
где ~Х— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
      Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого де­
сятичного знака.
      Погрешность методики выполнения измерений составляет ± 0.4 мг.

                          3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ
     Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, изатечен-
ных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     3.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
     Для проведения испытания применяют:
     мельницу лабораторную марки ЛЗМ:
     сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
     весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-ю класса точности с наибольшим пределом взвешива­
ния 200 и 500 г;
     стеклянную колонку вместимостью 250—500 см3, диаметром 50 мм, высотой 230—250 мм с от­
тянутым концом:
     мнкробюретки 1—1/2,3/—2—5—0,02 по ГОСТ 29251, исполнения 1, 1, 3. 2-го класса точности,
вместимостью 5 см3, с ценой деления 0,1 см3;
     колбы конические вместимостью 100—150 см5 по ГОСТ 25336;
     цилиндр мерный исполнений 1,3 вместимостью 50 см3 или мензурка вместимостью 50 см3 по
ГОСТ 1770.
     баню водяную;
     колбы мерные исполнений 1, 2, 3. 4, вместимостью 100 и 1000 см' 2-го класса точности по
ГОСТ 1770;
     палочки стеклянные;
     бумагу фильтроватьную по ГОСТ 12026;
                                                    135