ГОСТ 13496.14-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                      СОЮЗ А      ССР




                      КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ,
                                            КОРМА
                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ
                                  В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

                                      ГОСТ 1 3 4 9 6 .1 4 -8 7


                                      Издание официальное
        Цена 3 коп.




                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                             Москва
сертификат росс ru

УДК 686.085:006.354                                              Группа С19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы   Й    С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР

   КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ,
                     КОРМА
     Метод определения золы, не растворимой
                в соляной кислоте                              ГОСТ
     Mixed fodder, raw mixed fodder, fodder               13496.14—87
    Method for determination of ash insoluble
              in hydrochloric acid

ОКСТУ 9296

                                                     Срок действия с 01.07.88
                                                                  до 01.07.93

               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, ком­
бикормовое сырье и корма растительного происхождения и уста­
навливает метод определения в них содержания золы, не раство­
римой в соляной кислоте.
   Сущность метода заключается в сжигании пробы (для сырья
минерального происхождения без сжигания) с последующей об­
работкой полученного остатка соляной кислотой при нагревании
и прокаливании золы в муфельной печи до постоянной массы.
При возникновении разногласий в определении нерастворимой в
соляной кислоте золы в исследуемом продукте применяют данный
метод.

                        1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

  1.1. Отбор проб — по ГОСТ 13496.0—80,                ГОСТ      17681—82,
ГОСТ 13979.0—86, ГОСТ 27262—87.

              2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   2.1. Для проведения испытания применяют:
   весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80, другие весы того же
класса точности;
   мельницу лабораторную электрическую;
   печь муфельную по ГОСТ 13474—79;
   шкаф сушильный лабораторный;

Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                                    © Издательство стандартов, 1987

С. 2 ГОСТ 13496.14—87

   щипцы для тиглей муфельные;
   ножницы;
   плитку электрическую или горелку газовую;
   сито с отверстиями диаметром 1 мм;
   эксикатор по ГОСТ 25336—82;
   чашки фарфоровые № 1, 2 (диаметр 60—80 мм) или тигли
по ГОСТ 9147—80;
   стаканы вместимостью 250 и 400 см3 по ГОСТ 25336—82;
   промывалку;
   воронку стеклянную по ГОСТ 25336—82;
   цилиндр исполнений 1, 2, 3 вместимостью 100 и 500 см3 по
ГОСТ 1770—74;
   колбу мерную исполнения 2, 2-го класса точности вмести­
мостью 1 дм3 по ГОСТ 1770—74;
   бумагу фильтровальную плотную обеззоленную по ГОСТ
12026—76 или фильтры обеззоленные;
   бумагу индикаторную лакмусовую или универсальную;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, с(Н С 1)=3 моль/дм3 рас­
твор*
   воду дистиллированную по ГОСТ 7609—72.
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную по­
суду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие
метрологические характеристики.
    2.2. Подготовка к испытанию
    Среднюю пробу испытуемого продукта измельчают на лабора­
торной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диамет­
ром 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после дополнитель­
ного измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеян­
ной части и тщательно перемешивают.
    2.2.4. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с (НС1) = 3 молъ/дм3
    255 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 отмеривают
цилиндром, осторожно вливают в мерную колбу с водой и доводят
объем раствора водой до 1 дм3.
    2.3. Проведение испытания
    2.3.1.    И с п ы т а н и я комбикормов, к о м б и к о р м о в о г о
сырья и кормов растительного происхождения
( за и с к л ю ч е н и е м к о р м о в м и н е р а л ь н о г о п р о и с ­
хождения)
    Испытуемую пробу массой от 2 до 5 г взвешивают с погреш­
ностью не более 0,001 г и переносят в предварительно прокален­
ную до постоянной массы, охлажденную в эксикаторе и взвешен­
ную чашку (тигель), равномерно распределяют по дну чашки и
осторожно сжигают на электрической плитке или на дверце
муфельной печи, не допуская воспламенения пробы, до прекраще­
ния'выделения дыма.

ГОСТ 13496Л4—87 С. В

      Для сжигания большого объема, превышающего половину
 объема чашки, берут чашки больших размеров, чем указано в
 п. 2.1.
      После сжигания пробы чашку помещают в муфельную печь
 и прокаливают ее содержимое в течение 3 ч при температуре
  (55ft+20)°C.
      Если по истечении указанного срока в содержимом чащки
 будут обнаружены обуглившиеся частицы, прокаливание про­
 должают в течение 1 ч. Если и после этого обуглившиеся части­
 цы, будут заметны, то золу охлаждают, смачивают дистиллиро­
 ванной водой, выпаривают в сушильном шкафу при температуре
  (103±2)°С, затем снова помещают чашку в печь, прокаливают в
 течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры.
      Допускается проводить получение зольного остатка по ГОСТ
 26226—84.
      Для ускорения проведения анализа прокаливание чашки с
 сожженной известкой допускается проводить в течение 3—4 ч
 при температуре (700±20)°С. Затем чашку охлаждают, золу
 осторожно смачивают дистиллированной водой, выпаривают
 воду в сушильном шкафу или на электроплитке, затем снова по­
 мещают чашку в печь, прокаливают еще в течение 1 ч и охлаж­
 д а е т до комнатной температуры.
      Полученную золу количественно переносят с 30—75 см3 раст­
 вора соляной кислоты в химический стакан, нагревают на плитке
 или газовой горелке до кипения и слабо кипятят в течение
 15 мин. Затем фильтруют горячий раствор через беззольную
фильтровальную бумагу и промывают бумажный фильтр и оста­
ток.горячей водой до получения нейтральной реакции промывных
вод по лакмусовой (универсальной) бумаге. Переносят фильтро­
вальную бумагу с остатком в чашку (или тигель) для прокали­
вания, предварительно нагретую в течение не менее 3 мин в
муфельной печи при температуре 550°С, охлажденную в эксика­
торе и взвешенную. Высушивают чашку и ее содержимое в тече­
ние 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С, затем
проваливают в муфельной печи при температуре (550±20)°С в
течение 30 мин, охлаждают чашку в эксикаторе до комнатной
температуры и быстро взвешивают.
     Прокаливание повторяют до тех пор, пока разность резуль­
татов двух последовательных взвешиваний будет не более
0,001 г.
     Д ля ускорения проведения испытания допускается высуши­
вать чашку с остатком в течение 15 мин в сушильном шкафу
при температуре (160±2)°С или на дверце муфеля, затем про­
каливать в муфельной печи при температуре (700±20)°С в тече­
ние 1 ч с дальнейшим охлаждением в эксикаторе и взвешива­
нием до постоянной массы.