ГОСТ 13496.1-89

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                              С О Ю З А  ССР




                                             КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
                                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО
                                                               НАТРИЯ

                                                             ГОСТ 1 3 4 9 6 .1 -8 9

                                                             Издание официальное
                               БЗ 6—89/498
                               коп.




                               1Я

                                                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                                   М осква
индивидуальное строительство

УДК 536.085 : 543.06 : 006.354                                      Группа СП»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С ТАНДАР Т          СОЮЗА         ССР

                 КОМБИКОРМА,
             КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
            Методы определения натрия и                       ГОСТ
                 хлористого натрия
                                                           13496.1—89
   Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for
     sodium and sodium chloride determination

ОКСТУ 9809

                                                    Срок действия    с 01.01,91
                                                                    до 01.01.96
                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белко­
во-витаминные добавки, комбикормовое сырье и устанавливает
методы определения в них натрия и хлористого натрия (поварен­
ной соли).

                                 1. ОТБОР ПРОБ

    1.1. Отбор проб— по ГОСТ 13496.0,                ГОСТ 13586.3, ГОСТ
 13979,0, ГОСТ 17681.

                  2. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                          ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
    2.1. Сущность метода заключается в осаждении белковых ве­
ществ испытуемого продукта раствором азотной кислоты и тит­
ровании хлоридов по Фольгарду.
    2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0,01 и 0,001 г.
    Плитка электрическая.
    Шкаф сушильный с температурой нагрева 120°С.
    Ножницы.
    Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогич­
ных марок.
    Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

 Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                       © Издательство стандартов, 1989
  2—887

С. 2 ГОСТ 13496.1—89

    Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3 исполнений 1, 2,
3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
    Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см3 по ГОСТ
25336.
    Пипетка вместимостью 50 см3 исполнений 2, 3 по ГОСТ 20292.
    Бюретки вместимостью 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 3, 6 по
ГОСТ 20292.
   Цилиндр вместимостью 50 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 по
ГОСТ 1770.
    Ступка фарфоровая.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или калий хлористый по
ГОСТ 4234, растворы концентрацией c(NaOH) или с(КОН) =
= 0,05 моль/дм3.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрацией
с (AgN03) =0,05 моль/ дм3.
    Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.
    Аммоний роданистый или калий роданистый по ГОСТ 4139,
растворы концентрацией с{NH4SCN) или c(K SC N )=0,05 моль/дм3.
    Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой до­
лей 10%.
    Железо сернокислое (II), 7-водное по ГОСТ 4118.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
    Кислота азотная плотностью 1,4 г/см3 по ГОСТ 4461 и раствор
с массовой концентрацией 10%.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    П р и м е ч а н и е . Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду
и другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метроло­
гические характеристики.
   2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
   2.3.1. Подготовка проб
   Из средней пробы комбикормов и комбикормового сырья ме­
тодом квартования выделяют около 100 г материала, измельчают
на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстия­
ми диаметром 1 мм.
   Трудноизмельчимый остаток на сите после дополнительного
измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
   Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассо­
вой банке с крышкой в сухом месте.
   2.3.2. Приготовление раствора азотной кислоты с массовой
концентрацией 10%
   В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают ПО см3
концентрированной азотной кислоты и, периодически помешивая,
доводят раствор дистиллированной водой до метки.

ГОСТ 13496Л—89 С. 3

   2.3.3. Приготовление насыщенного раствора железоаммоний­
ных квасцов
   500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см3 кипящей
дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в
холодную воду.
   Образовавшиеся кристаллы отделяют декантированием или
фильтрованием. К полученному раствору при помешивании при­
ливают небольшими порциями концентрированную азотную кис­
лоту до тех пор, пока раствор не станет просветляться (около
40 см3).
   2.3.4. Приготовление раствора хлористого натрия или хлорис­
того калия концентрацией c(NaCl) или с(КС1) = 0,05 моль/дм3
   2,9227 г хлористого натрия или 3,7278 г хлористого калия, вы­
сушенного до постоянной массы при температуре 120°С, количест­
венно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство­
ряют дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки.
   Допускается приготовление растворов из фиксаналов.
   2.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концен­
трацией c(AgNOz)% =0f05 моль/дм*
   8,5 г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистил­
лированной воды и доводят раствор водой до метки. Раствор хра­
нят в склянке из темного стекла.
    2.3.5.1.  О п р е д е л е н и е к о э ф ф и ц и е н т а п о п р а в к и ра­
створа а з о т н о к и с л о г о с е р е б р а
    В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюрет­
кой 20 см3 раствора хлористого калия или хлористого натрия кон­
центрацией 0,05 моль/дм3, добавляют 4 капли раствора хромово­
кислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азот­
нокислого серебра при постоянном помешивании до изменения
цвета раствора со взмученным осадком от лимонного до слабо­
оранжевого.
    Коэффициент поправки к раствору азотнокислого серебра (/Ci)
вычисляют по формуле


где V — объем раствора хлористого калия или хлористого натрия,
           см3;
     К — коэффициент поправки раствора хлористого калия или
           хлористого натрия, равный 1;
     Vi — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный
           на титрование, см3.
    2.3.6. Приготовление раствора железа сернокислого (III)
    220 г железа сернокислого (II) 7-водного переносят в кониче­
скую колбу вместимостью 2000* см3, растворяют в 1000 см3 дистил-
 2*