ГОСТ 13455-91

ГОСТ 13455-91
                                                                                 (ИСО 925-97)

                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т




                                              ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
                                                МИНЕРАЛЬНОЕ
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА
                                                    КАРБОНАТОВ


                                                     Издание официальное
                           БЗ 3-2003




                                                ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                          Москва




гигиеническое заключение

УДК 662.62:543.06:006.354                                                                         Группа А19


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т

            ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
                                                                                      ГОСТ
       Методы определения диоксида углерода карбонатов                             13455-91
                            Solid mineral fuel.
Methods for the determination of carbon dioxide content of the carbonates        (ИСО 925-97)

MKC 75.160.10
ОКСТУ 0309

                                                                                      Дата введения 01.01.93


     Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигнит, горючие
сланцы, продукты их обогащения, а также на породные прослойки, сопровождающие пласты угля
и горючих сланцев (далее — твердое минеральное топливо), и устанавливает гравиметрический и
ускоренный объемный методы определения содержания диоксида углерода карбонатов.
     При разногласиях в оценке качества топлива и при наличии карбонатов в виде сидерита и
магнезита определение содержания диоксида углерода карбонатов следует проводить только грави­
метрическим методом.

                                    1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    1Л. Назначение и область применения
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения диоксида углерода в
минеральных карбонатах, присутствующих в твердом минеральном топливе.
     П р и м е ч а н и е . Полученный результат включает весь диоксид углерода, абсорбированный топливом.
     Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
     1.2. Сущность метода
     Пробу топлива обрабатывают соляной кислотой, которая вступает в реакцию с имеющимися
карбонатами, выделяющими диоксид углерода. Диоксид углерода, выделенный в результате разло­
жения карбонатов, поглощают и взвешивают.
     1.3. Реактивы
     Реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Для анализа следует использовать дистиллиро­
ванную воду по ГОСТ 6709 без диоксида углерода.
     П р и м е ч а н и е . Д |я очистки or диоксида углерода дистиллированную воду медленно кипятят в течение
15 мин.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.3.1. Соляная кислота, раствор 3 моль/дм3.
     1.3.2. Посетители сульфида водорода
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.3.2.1. Фосфат меди (И), гранулированный с размерам частиц 0 ,7—1.2 мм
     Гранулированный фосфат меди (II) готовят следующим образом. Смешивают порошкообраз­
ный фосфат меди (II) с I %-ным раствором крахмала до состояния густой пасты. Продавливают
пасту через перфорированный лист металла с отверстиями диаметром 1 мм. Высушивают при
температуре 110 *С. Просеивают материал для отделения частиц требуемого размера.
     1.3.2.2. Сульфат меди (II) иа пористой основе — гранулах пемзы
     Поглотитель на основе сульфата меди (II) готовят следующим образом.

Издание официальное                                                                 Перепечатка поспрошена
                                                                          © Издательство стандартов, 1991
                                                                     © И ПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 13455-91 С. 2

     Измельчают пемзу и отделяют частицы размером от 0,7 до 2,8 мм. 60 г пемзы с указанным размером
частиц помешают в выпарительную чашку, наливают насыщенный раствор сульфата меди (II) так, чтобы
частицы пемзы были целиком погружены в раствор. Содержимое выпаривают досуха при постоянном
перемешивании, а затем выдерживают при температуре от 150 до 160 *С в течение 3—4 ч. Далее
поглотитель охлаждают в эксикаторе и хранят в стеклянной посуде со стеклянной крышкой.
     1.3.2.3. Сульфат серебра, гранулированный
     1.3.2.1—1.3.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
     1.3.3. Перхлорат магния, ангндрон, с размером частиц 0,7—1.2 мм.
     П р и м е ч а н и е . Нс рекомендуется проводить рсгснсранию перхлората магния из-за взрывоопасности.
После использования перхлорат магния вымывают потоком воды.
     1.3.4. Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, с размером частиц 1,2—1,7 мм.
     1.3.5. Смачивающий реагент, пригодный для использования в растворе кислоты, например,
раствор этанола (96 % об.) концентрацией 100 см’/дм3-
     1.3.3—1.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.3.6. (Исключен, Изм. № 1).
     1.3.7. Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1,84 г/см3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     I.3.S. Реактивы для контрольного испытания
     Для проведения контрольного испытания могут быть использованы безводный натрий угле­
кислый по ГОСТ 83 или безводный кальций углекислый по ГОСТ 4530.
     (Введен дополнительно, Изм. .Me 1).
     1.4. Аппаратура
     Система включает очистительную цепь аппаратов, реакционную колбу и поглотительную цепь
аппаратов. Соответствующая аппаратура представлена на черт. 1.
                                                   Установка для онреде.тения диоксида углерода




  / — б ар б о т ер с се р н о й к и с л о т о й ; 2 — п о гл о т и те л ь н ая тр у б к а с ас к а р и т о м (п о т н и к и 2 н 7 ). 3 — к о л б а с к а п ел ь н о й по р о й -
к о й и д яу х п о в ер х п о сти ы м х о л о д и л ь н и к о м : 4 — п о гл о т и те л ь н ая тр у б к а с п ер х л о р ато м м а гн и я ; S — п атр у б о к , педуш ии к н а ­
     с о с у : 6 — п о гл о т и те л ьн ая тр у б к а с п о гл о т и те л ем с у л ь ф и д а попорола и сл о ем п ер х л о р ата м агн и я: 7 — п о т д о ти тел ьн ая
                                                     тр у б к а с п а т р о н н ы м ас б есто м и п ер х л о р ато м м а гн и я



                                                                                   Черт. 1

С. 3 ГОСТ 13455-91

      При сборке установки все соединения выполняют встык «стекло к стеклу* при помощи
толстостенной эластичной резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и поглоти­
тельной систем должны иметь одинаковый наружный диаметр.
      1.4.1. Очистительная цепь аппаратов
      Барботер (/) с серной кислотой (р = 1.84 г/см}) и поглотительная трубка (2), заполненная
аскаритом.
      Допускается исключить из поглотительной цепи барботер с серной кислотой.
      1.4.2. Прибор для проведения реакции
      Круглодонная колба вместимостью 300 см3, соединенная с капельной воронкой, двухповерх­
ностным холодильником и трубкой с шаровым расширением (J).
      Между U-образными трубками 6 и 7должен быть помешен кран, перекрывающий систему.
      1.4.3. Поглотительная цепь аппаратов
      Три поглотительные трубки, наполненные:
      перхлоратом магния (4), для сушки газа;
      поглотителем сульфида водорода, за которым следует предохранительный слой перхлората
магния;
      аскаритом (7) для поглощения диоксида углерода, защитным слоем перхлората магния для
поглощения воды, образующейся по реакции между диоксидом углерода и аскаритом.
      В качестве трубки для поглощения СО, 7обычно применяют стеклянную трубку типа TX-U-3—150
с кранами по ГОСТ 25336. Допускается использовать трубку TX-U-2—150 без кранов по ГОСТ 25336.
      Для уверенности в полноте поглощения диоксида углерода допускается использовать две
последовательно расположенные поглотительные трубки, наполненные аскаритом.
      1.4—1.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.4.4. Весы с точностью до 0.1 мг
      1.4.5. Насос для продувания установки воздухом со скоростью 50 см3/мнн. Насос присоеди­
няют через измеритель потока к тройнику, один отвод которого снабжен запорным краном.
      1.4.6. Нагреватель реакционной колбы подходящей формы электрический или газовая горелка.
      1.4.5. 1.4.6. <Введены дополнительно, Изм. № I).
      1.5. Приготовление пробы
      Аналитическую пробу топлива приготавливают по ГОСТ 10742.
      Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее выдерживают на воздухе
в тонком слое минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия
между влагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.
      Перед проведением испытания пробу тщательно перемешивают в течение не менее 1 мин,
желательно механическим способом.
      Одновременно проводят определение аналитической влаги по ГОСТ 27314.
      1.6. Проведение испытания
      Тщательно взвешивают с точностью до 0,01 г о каю 5 г пробы (см. примечание) и помещают
в реакционную колбу, добавляют 5 капель смачивающего вещества (п. 1.3.5) и 100 см3 юлы.
Закрывают колбу резиновой пробкой и интенсивно встряхивают для смачивания пробы.
      Удаляют пробку и смывают попавшие на нее частицы пробы в колбу. Собирают установку как
показано на черт. 1, держа кран на выходе воздуха из установки закрытым, и с помощью насоса
(п. 1.4.5) пропускают через нее воздух со скоростью 50 смУмин в течение 10 мин.
      Прекращают продувку воздухом, закрывают кран между трубками 6 и 7(п. 1.4.2), а также краны
на обоих концах поглотительной трубки 7 и отсоединяют поглотительную трубку 7. Если в качестве
поглотительной используют U-образную трубку без кранов (п. 1.4.3), то на концы соединительных
отростков трубки 7надевают отрезки резиновых шлангов, закрытых с одной стороны оплавленными
стеклянными палочками; перед взвешиванием отрезки шлангов снимают. Вытирают поглотительную
трубку чистой сухой тканью, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Вновь присоеди­
няют поглотительную трубку к прибору, открывают краны на обоих концах поглотительной трубки
и пропускают воздух, как прежде. Наливают в воронку 25 см' соляной кислоты (п. 1.3.1). соединяют
систему с атмосферой, открывая кран на выходе воздуха из установки, дают стечь кислоте в
реакционную колбу, снова закрывают кран на выходе воздуха из установки и продолжают продувать
ее со скоростью около 50 сы3/мин. Поднимают температуру жидкости в реакционной колбе с такой
скоростью, чтобы она закипела через 15 мин. Продолжают кипячение в течение 30 мин; интенсив­
ность кипения регулируют таким образом, чтобы пары полностью конденсировались в холодильии-