ГОСТ 13380-81

Группа 1>49


              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т


                                         НЕФТЕПРОДУКТЫ

                              Метол определения микропримесей серы                                 ГОСТ
                                                                                                13380-81
                               Petroleum products. Method for determination
                                        o f sulphur microadmixturcs

              MKC 75.0X0
              ОКСТУ 0209


                                                                                             Дата введения 01.01.82


                    Настоящий стандарт устанавливает метод определения микропримесей серы, органически
              связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, а также
              элементарной серы и серы, входящей в состав сероводорода, в нефтепродуктах с бромным числом
              не более 10. не содержащих смолистых веществ.
                    Сущность метода заключается в восстаноцзеннн органически связанной и элементарной серы
              на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и
              определении выделивщегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути (в щелочной среде
              в присутствии инднкаторадитизона).
                    Метод предназначен для определения микронримесей серы в массовых долях от 0,2 • 10-4 до
              25 • 10-3 %.
                    При большем содержании серы пробы нефтепродукта соответственно разбавляют растворите­
              лями.
                    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                   1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                   Отбор проб проводят по ГОСТ 2517. Пробу объемом не менее 100 см3 помещают в чистую
              сухую склянку, плотно закрывают пробкой из материала, исключающего наличие серы.
                   Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                       1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

                   Аппарат для определения микропримесей серы (черт. 1—7). Предельные отклонения линейных
              размеров ± 10 мм. диаметров ± 1 мм.
                   Пипетка градуированная вместимостью 1 (2) см5 по ГОСТ 29227.
                   Холодильник (черт. 3).
                   Трубка стеклянная соединительная (черт. 4).
                   Штуцер стеклянный (черт. 5).
                   Колба двугорлая вместимостью 100 см3 из тугоплавкого стекла крутлодонная (черт. 6) или с
              плоских» дном (черт. 6а) с патрубком для термометра или без него.
                   Абсорбер со змеевиком (черт. 7).
                   Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.
                   Колбы 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 2 5 0 - 2 , 2 - 5 0 0 - 2 , 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
                   Цилиндр исполнения 1 (или 3) — 25 и I (или 3) — 100 по ГОСТ 1770.
                   Колба К н-1 -1 0 -1 4 /2 3 ТС по ГОСТ 25336.
                   Стакан В-1—250 ТС или Н -1-250 ТС по ГОСТ 25336.
                   Термометр 'Гл-21—А4 или аналогичного типа.

              Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена

                    ★

                                                                 112



блузки фото

ГОСТ 13380-81 С. 2

                                    Общий вид установки                                                            Пипетка




 А зат




       / — с т е к л я н н ы й к р а й ; 2 — ш т у и ср (ч е р т. 5); 3 — ко л б а (ч е р т. 6 . 6 а);   I — р е т и н о я и й б ал л о н ;
      4 — х о л о д и л ь н и к (ч е р т. 3); 5 — трубка (ч е р т. 4 ); 6 — со ед и н и т ел ь н ая       2 — пинтовой т аж н м
                         тр у б к а: 7 — а б с о р б е р (ч е р т. 7); S — б ю ретк а
                                                                                                                    Черт. 2
                                                Черт. 1


                    Холодильник                                                       Трубка                       Штуцер
280




                                                                                     113

С. 3 ГОСТ 13380-81

                  Кол5а                                                               колба                                              Абсорбер




                                                                                                                                                         ПО
                                                        Вентиль точной регулировки

                                                                                                 I




     I — н и п п е л ь : 2 — к о р п у с: 3 — ко л ь ц о ; 4 — н аб и в к а: 5 - н а ж и м н а я втулка: 6 — н а ж и м н а я гай ка: 7 — ф о н а р ь :
                            Я —ш п и н д ел ь : 9 — м ахов и к: 1 0 — ш а й б а : I I — с т о п о р н ы й пинт: 12 — ви н т

                                                                        Черт. 8




                                                                         114

ГОСТ 13380-81 С. 4

     Капельница i- 2 5 ХС или 2 -2 5 ХС по ГОСТ 25336.
     Вентиль точной регулировки (черт. 8).
     Мешалка механическая стеклянная или магнитная с нагревом.
     Колбонагреватель.
     Автотрансформатор типа АОСН—8—220 У4.
     Баня водяная.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
     Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328*4.
     Трубки из поливинилхлоридного пластика по ГОСТ 19034 диаметром 6—8 мм или другие
пластиковые трубки, не содержащие серу.
     Никель-алюминиевый сплав порошкообразный с массовой далей никеля 45—53 % и размерами
частиц от 0,071 до 0,28 мм.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Спирт изопропиловый (абсолютированный) по ГОСТ 9805.
     Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., растворы 1,0 и 2,5 маль/дм\ готовят по
ГОСТ 25794.1.
     Кислота соляная по ГОСТ 14261. раствор 1.5 : 1 (по обьему).
     Ртути окись желтая по ГОСТ 5230, ч. д. а.
     Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.
     Дитизон. ч. д. а.
     Фенолфталеин.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293 из баллона, газометра или системы, очищенный от кислорода
пропусканием его через склянку с раствором 4 г гидроокиси калия в К) см' этиленгликоля, если
массовая доля азота ниже 99.8 %.
     Сера техническая по ГОСТ 127.1 газовая или тиофен, чистоты 99,0 %.
     Бензол по ГОСТ 5955. х. ч. (для криоскопии).
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     Кран KIX КШ- 2 -3 2 -2 ,5 по ГОСТ 7995.
     Склянка 4—5 или 5—5 по ГОСТ 25336.
     Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.
     Халодилышк ХШ -1-30 0 -2 9 /3 2 ХС по ГОСТ 25336.
     Колба К -1 -5 0 0 -2 9 /3 2 ТС по ГОСТ 25336.
     Секундомер.
     Электропечь, обеспечивающая нагрев до 200 “С.
     Изооктан эталонный по ГОСТ 12433.
     Ступка 1 или 2 по ГОСТ 9147.
     Пестик 1 по ГОСТ 9147.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
     Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
     Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими
характеристиками, а также реактивов и материалов, в том числе и импортных, по качеству не ниже
указанных в стандарте.
     Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                      2.   ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

     2.1. Приготовление активного никеля Ренея
     В стакан вместимостью 250 см3, помешенный в баню со льдом, наливают 100 см3 раствора
гидроокиси натрия 2.5 моль/дм3. В охлажденный раствор в течение 5—7 мин высыпают (10,0 ± 0,1) г
никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной мешалкой или вруч­
ную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выше 50 *С.
Не вынимая стакана из ледяной банн. смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню,
     4 С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
    ** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328—2001.

                                                115