ГОСТ 13367-77

ГОСТ 13367-77


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                   НАТРИЙ РОДАНИСТЫЙ
                                      ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                            Издание официальное
                     86-6 ея




                                       ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Москва




проектный институт

УДК 661.833.38:006.354                                                                                        Груши Л32

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                   С Т А Н Д А Р Т


                        НАТРИЙ РОДАНИСТЫЙ

                              Технические условия                                              ГОСТ
                                                                                           13367-77
                                  Sodium thiocynatc.
                                    Specifications

ОКП 21 5122

                                                                                                Дата введения 01.01.79

     Настоящий стандарт распространяется на роданистый натрий (дигидрат), получаемый на
основе цианистого водорода коксового газа.
     Роданистый натрий применяется в качестве растворителя в производстве синтетического
волокна «Нитрон*.
     Формула: NaSCN 2Н ,0.
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 117,108.


                                                1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Роданистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям роданистый натрий должен соответствовать требо­
ваниям и нормам, указанным в таблице.

                                                                                      Н орма
              Н а и м е н о в а н и е п о к азател я
                                                                 В ы сш и й с о р т                П ер пы й сорт
                                                              О К П 21 5122 0120                О К П 21 5122 0130

  1. Внешний вид                                                                Белые кристаллы
  2. Массовая доля роданистого натрия (NaSCN). %                    68-70                            68-70
  3. Массовая доля веществ, нерастворимых в
воде, %, не более                                                   0.001                            0,005
  4. Массовая доля железа, %, нс более                              0,0001                           0.0002
  5. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не
более                                                               0.001                            0.002
  6. Массовая доля сернистых соединений в
пересчете на серу, %. нс более                                      0.001                            0,01
  7. Массовая доля хлоридов, %, нс более                            0,01                             0,01
  8. Светопоглощенне, не более                                      9                                12
  9. pH 50 %-ного раствора                                           6 -8                             6 -8

     (Измененная редакция, Изм. № 2).


Издание официальное                                                                            Перепечатка воспрещена
                                                                               £> Издательство стандартов, 1977
                                                                          © ИГ1К Издательство стандартов. 1999
                                                                                  Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13367-77

                                    2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки — по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: масса партии должна быть
не менее 20 т.
     2.2. Нормы по показателям 4, 5 и 6 таблицы определяют по требованию потребителя.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                                     3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1. Отбор проб — по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями. Допускается у предприятия-
изготовителя отбирать первичные пробы роданистого натрия от каждой сменной выработки про­
дукта в течение всего периода наработки партии.
     Масса средней пробы — не менее I кг.
     Все взвешивания производят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 1-го
и 2-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г. Допускается примене­
ние других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.2. Внешний вид роданистого натрия определяют визуально.
     3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     3.3.1. Посп)а и растворы
     Стаканы В-1-400 или Н -1-400 по ГОСТ 25336.
     Колбы 2 -250, 2-5 0 0 по ГОСТ 1770.
     Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
     Пипетка вместимостью 10 см3.
     Фильтр «белая лента» или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.
      Воронка типа В-56 или В-75 по ГОСТ 25336.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     3.3.2. Приготовление /юствора А
     250.0 г роданистого натрия взвешивают в стакане, наливают 40 см3 воды, затем нагревают на
слабом огне при постоянном помешивании до полного растворения соли. Затем раствор охлаждают
до температуры окружающей среды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
250 см'. Раствор доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Далее раствор фильтруют в сухую
коническую колбу. Первые 10—15 см3 фильтрата отбрасывают.
     Отфильтрованный раствор, содержащий I г анализируемого продукта в I см3 раствора, далее
используют для определения массовой доли железа, тяжелых металлов, сернистых соединений, pH
и светопоглощення.
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.3.3. Приготовление раствора Ь
      10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, раствор доводят водой до
метки и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор, содержащий 0.02 г анализируемого
продукта в 1 см ' раствора, используют для определения массовой доли основного вещества и
хлоридов.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и р о д а н и с т о г о н а т р и я
     3.4.1. Пос\л)а, реиктивы и растворы
     Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 20 см3.
     Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.
     Цилиндры 1-50, 1 -2 5 по ГОСТ 1770.
     Стаканчик по ГОСТ 25336.
      Бюретка вместимостью 50 см3.
     Калий роданистый по ГОСТ 4139, х. ч., высушенный до постоянной массы при 150 “С.
     Квасцы железоаммонийные по НТД. насыщенный раствор.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор массовой концентрации 0.25 г/см3.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520. ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 Hg(N03),)=
= 0.1 моль/дм3; готовят следующим образом: 17 г окисной азотнокислой ртути, взвешенной с

ГОСТ 13367-77 С. 3

точностью до четвертого десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и растворяют в воде, содержащей 30 см3 азотной кислоты; объем раствора доводят водой
до метки и хорошо перемешивают. Раствор хранят в склянке из темно-оранжевого стекла; титр
раствора устанавливают но роданистому калию через 24 ч после приготовления раствора.
     3.4.2. Проведение шиита
     20 см3 раствора Б отбирают пипеткой и помешают в коническую колбу, затем добавляют
30—40 см3 воды. 5 см3 азотной кислоты, I см3 растпора железоаммонийных квасиов и титруют
раствором азотнокислой ртути до исчезновения окраски раствора.
     3.4.3. Обработка результатов
     Массовую долю роданистого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

                                                V ■0.008107 - 100
                                          Л        2.U •0.02        •


      где У— объем раствора концентрации точно с (1/2 Hg(NO,)2) = 0,1 моль/дм3, израсходован­
                ный на титрование, см3;
   0,008107 — масса роданистого натрия, соответствующая I см3 раствора концентрации точно
                с (1/2 Hg(NO,),) = 0.1 моль/дм3, г;
           20 — объем раствора Б, взятый для анализа, см3;
        0,02 — масса анализируемого продукта, содержащаяся в 1 см3 раствора Б. г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6,5 % при доверительной веро­
ятности Р = 0,95.
      3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. 1, 2).
      3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и в е щ е с т в , н е р а с т в о р и м ы х в в о д е
      3.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы
      Шкаф сушильный с терморегулятором.
      Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР40.
      Стакан В -1-1000 или Н -1-1000 по ГОСТ 25336.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.5.2. Проведение анализа
      200,0 г роданистого натрия взвешивают в стакане и растворяют в 500—600 см3 поды.
      Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной
массы в сушильном шкафу при (105±5)Ф           С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного
знака. Остаток на фильтре промывают водой до исчезновения красной окраски при добавлении к
промывной воде раствора треххлористого железа. Тигель с остатком сушат в сушильном шкафу при
(105±5) “С до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
      Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого
остатка не будет превышать:
      для продукта высшего copra — 2 мг;
      для продукта первого сорта — 10 мг.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а
      3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
      Колбы 2-1000 и 2 -1 0 0 по ГОСТ 1770.
      Цилиндры 1-25, 2 - 5 0 по ГОСТ 1770.
      Пипетки вместимостью I. 2 и 20 см3.
      Стакан В-1 -5 0 или Н -1 -5 0 по ГОСТ 25336.
      Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор; готовят разбавлением водой в мерной колбе вмести­
мостью 100 см3 25 см3 водного аммиака плотностью 0,88 г/см3.
      Кислота тиогликолевая. раствор; готовят разбавлением водой в мерной колбе вместимостью
100 см3 10 см3 тиоглнколевой кислоты и 20 см3 раствора водного аммиака.
      Раствор железа, готовят следующим образом: 0.0863 г железоаммонийных квасиов (по НТД)
взвешивают в стакане вместимостью 50 см3 с точностью до четвертого десятичного знака, прибав-