ГОСТ 13348-74

ГОСТ 13348-74


                                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                             СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
                                                  МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА



                                                           Издание официальное
                               h i 11-2002




                                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                М осква




сертификация в строительстве

УДК 661.851.47:543.42:006.354                                                                       Группа В59


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                              С Т А Н Д А Р Т


                С П Л А В Ы С В И Н Ц О В О -С У Р Ь М Я Н И С Т Ы Е

                         Метод спектрального анализа
                                                                                           ГОСТ
                             Antimonous antimonides.                                     1 3 3 4 8 -7 4
                             Method o f spectral analysis


МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

                                                                                       Дата введения 01.01,75


     Настоящий стандарт распространяется на свинцово-сурьмянистые сплавы и устана&тивает
спектральный метод определения меди, сурьмы, висмута, серебра, мышьяка, олова, теллура и цинка.
     Метод спектрального анализа основан на искровом возбуждении спектра с фотографической
или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 1292 и поставляют на спектральный анализ в виде литых
стержней круглого сечения диаметром 7—10 мм и длиной 50—100 мм или в виде цилиндров
диаметром 20—40 мм и высотой 10—50 мм.
     Стандартные образиы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре,
форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.
     (Измененная редакция, Изм. К? 3).
     1.2. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.3. Метод спектрального анализа позволяет определять основные компоненты и примеси в
массовых долях, %:
     сурьмы — от 0,1 до 8;
     меди — от 0.001 до 0,3;
     висмута — от 0,01 до 0,08;
     серебра — от 0.001 до 0,03;
     мышьяка — от 0,002 до 0.4;
     олова — от 0,002 до 0,5;
     теллура — от 0.004 до 0,06;
     цинка — от 0.0009 до 0,1.
     (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

                                   1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      1.1а. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования безопасности по
ГОСТ 1293.0 и нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
      (Введен дополнительно, Изм. № I).
      1.1а. I. Все приборы, применяемые при спектральном анализе свинцово-сурьмянистых спла­
вов, должны быть снабжены устройствами для заземления по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030 и
заземлены в соответствии с требованиями Правил устройства электроустановок, утвержденных
Глав госэнергонадзором.

Издание официальное                                                                   Псрснсчазка воспрещена
      ★
                                                                           €> Издательство стандартов, 1974
                                                                       © ИМ К Издательство стандартов. 2003

С. 2 ГОСТ 13348-74

      1. 1а.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся
в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах,
превышающих предельно допустимые концентрации, для защиты от электромагнитных излучений
и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров дол­
жен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемнн-
ком согласно ГОСТ 12.4.021 и защитным экраном.
      1.1а.З. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный
вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздух
рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.
      1.1а.4. Подготовка проб к анализу (растворение, выпаривание, взятие навесок, перетирание,
набивка угольных электродов) должна проводиться в боксах, оборудованных встроенными вытяж­
ными воздухоп риемн икам и.
      1.1а.5. Допустимые уровни шума на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.(ЮЗ.
      Контроль за уровнем шума на рабочих местах лабораторных помещений следует проводить
согласно ГОСТ 12.1.050.
      1.1а.6. Лабораторные помещения спектрального анализа должны соответствовать требованиям
правил по устройству и содержанию лабораторий и пунктов спектрального анализа, утвержденных
в установленном порядке.
      l.la .l —1.1а.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).


                         2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

      Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической (спектро­
графы типов ИСП-30 и ДФС-8) или фотоэлектрической (квантометры типа МФС-8) регистрацией
спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность, позволяющей за одну экспозииию полу­
чить спектр от 210 до 350 мм.
      Генератор искровой типов ИГ-3, И ВС-23 и других, позволяющих получить емкость от 0,01 до
0,02 мкФ. индуктивность 0,15 или 0,55 мгН (один-два нуга за полупериод), силу тока от 1.4 до 3 А.
     Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спект­
ральных линий.
      Стандартные образцы для построения градуировочного графика, изготовленные и аттестован­
ные по ГОСТ 8.315.
     Печь тигельная с терморегулятором до 500 ‘С.
     Тигли графитовые или графито-шамотные.
     Изложница для отливки стержней.
      Напильники для заточки стержней.
     Электроды угольные марки С-3, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром
3,5—2 мм.
     Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, Г1ФС-03. Н Г-2СВ по ТУ 6—43—1475 или
других типов, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
     Проявитель метолгилрохнноновый следующего состава:
     метол по ГОСГ 25664                                           (1.00±0,<)1) г
     гидрохинон по ГОСТ 19627                                      (5.00±0,01) г
     сульфат натрия безводный по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644            (26,0±0,1) г
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83                        (20.0±0,1) г
     калий бромистый по ГОСТ 4160                                  (1.00±0,01) г
     зюда дистиллированная по ГОСТ 6709                            до 1000 см3
     фиксаж кислый
      П р и м е ч а н н с . Допускается применять проявитель и фиксаж другого состава. Время проявления
фотопластинок всех типов — (7±1) мин при температуре 18—20 'С.
      При взятии навесок для приготовления ироянителя и фиксажа используют аналитические и технические
весы с погрешностью взвешивания нс более 0,0002 г и 0,01 г соответственно.
     Допускается использование других приборов, материалов и реактивов, при условии получения метроло­
гических характеристик, нс уступающих указанным в настоящем стандарте.
      Приборы должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326*.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

       На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009—94.

ГОСТ 13348-74 С. 3

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Определение сурьмы и олова свыше 0,3 %, меди, висмута и серебра в пределах, указанных
в п. 1.3.
      В качестве источника возбуждения спектра используют искровой разряд, полученный с помо­
щью генератора типа ИГ-3. Генератор включен по сложной схеме и работает в «мягком» режиме:
емкость 0.01 мкФ, индуктивность 0.15 или 0.55 мгН (один-два нуга за полупернод), сила тока
1,4—1,6 А, вспомогательный искровой промежуток 2,8 мм, аналитический промежуток 2,5 мм.
Спектры фотографируют на пластинки спектрографические типов Г1ФС-02. ПФС-03, НТ-2СВ.
      На щели спектрографа устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0.020 мм.
Промежуточная диаграмма круглая или 5 мм. Время экспозиции 20—40 с в зависимости от чувст­
вительности фотопластинок. Нижним электродом служит анализируемая проба в виде стержня,
заточенного на плоскость. Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
      Фотометрируюг следующие пары линий:
      Sb 323,2 или 326.7, или 302.9 нм - РЬ 322.0 или 311,8 нм,
      Си 324,7 нм - РЬ 322,0 или 311,8 нм,
      Bi 306,7 нм - РЬ 322,0 и л и 311,8 нм.
      Ag 328,0 нм - РЬ 322,0 или 311.8 нм.
      Sn 284.0 или 303,4 нм - РЬ 322,0 или 311.8 нм.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
      3.2. Определение мышьяка, теллура, сурьмы (0.1—0,3 %), олова (менее 0.3 %) и цинка.
      В качестве источника возбуждения спектров используют искровой разряд от генератора типа
ИГ-3. Генератор включен по сложной схеме и работает в «жестком» режиме: емкость — 0,02 мкФ,
индуктивность 0,15 мгН, саза тока 2.8—3 А, задающий промежуток 2,8 мм, аналитический промежуток
2.5 мм. ширина щели 0,020 мм. Промежуточная диафрагма — круглая. Время экспонирования 60 с
без предварительного обыскривания. Нижним электродом служит анализируемая проба в виде
стержня, заточенного на плоскость. Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на усечен­
ный конус.
      Фотометрнруют следующие пары линий:
      As 234,9 нм - РЬ 233.2 или 223,7 нм,
      Те 238.5 нм — РЬ 233.2 или 223,7 им, № 238.8 нм или фон на расстоянии 6 делений микромет­
рического винта со стороны длинных длин волн,
      Sb 231,1 нм - РЬ 233,2 или 223,7 нм,
      или Sb 326.7 нм — РЬ 322,0 или 311,8 нм.
      Sn 235.4 нм - РЬ 233.2 или 223,7 нм,
      Zn 334,5 нм - РЬ 322,0 нм.
      При выполнении анализа на приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и
другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы достичь
необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода ис­
пользуют электрод, предлагаемый фирмой—изготовителем прибора, или угольный стержень, зато­
ченный на усеченный конус с площадкой диаметром 1.0 мм. Аналитические линии и линии
сравнения используют те же, что указаны в пп. 3.1 и 3.2, или подбирают экспериментальным путем
другие, дающие необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Спектры анализируемых проб и стандартных образцов фотографируют на одной и той же
пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (5а) и линии
сравнения (5ср) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах
AS—IgC, где AS — среднее трех значений 5^—5tp, С — известная массовая доля определяемой при­
меси в стандартных образцах в процентах. По полученным значениям AS по графикам определяют
массовые доли примесей в анализируемых пробах. За окончательный результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фото­
пластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Р ' = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых
расхождений, рассчитанных по формуле

                               d = S, ~ Q (/»', п) или d = 0,28 “ ,