ГОСТ 13346-72

ГОСТ 13346-72


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                                        БУМАГА
                                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА



                                                       Издание официальное
                          БЗ 9 - 9 8




                                                  ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                           М о с к в а




экспертиза недвижимости

УДК 676.01/546.815.06:006.354                                                          Гриша К69

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т


                            БУМАГА

           Методы определения массовой доли свинца                        ГОСТ
                                                                         13346-72
                  Paper. Methods Гог determination
                    of lead fraction of total mass
ОКС85.060
ОКСТУ 5409

                                                                            Дата введения 01.01.73

      Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает два метода определения
массовой доли свинца в бумаге: фотометрический (метод 1) и атомно-абсорбционный (метод 2).
Стандарт не распространяется па бумагу, содержащую в композиции диоксид титана, а также другие
оксиды и их сап», применяемые для отбеливания бумаги.
     Сущность фотометрического метода заключается в переводе свинца, содержащегося в золе
бумаги, в раствор с последующим образованием осадка хромата свинца и определением его при
помощи фотоэлектроколориметра.
     Сущность атомно-абсорбционного метода заключается в переводе свинца, содержащегося в
золе бумаги, в раствор, всасывании испытуемого раствора в виде аэрозоля воздушно-ацетиленовым
пламенем горелки, абсорбции (поглощении) его атомами излучения полой катодной лампы и
последующем измерении массовой доли свинца по величине абсорбции.
     (Измененная редакция, Изм. № 4).

 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (МЕТОД 1)

                                            1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб бумаги производят по ГОСТ 8047.

                      2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     2.1. Для проведения испытания необходимы следующие приборы, посуда, реактивы и растворы:
     Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны
(490±10) Нм.
     Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха и автоматическим регулированием,
обеспечивающим температуру (110±5) "С.
     Байя воляная любого типа.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­
ностью не более 0.01 г по ГОСТ 24104.
     Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
     Колбы 1 - 5 0 - 2 и 1 -1 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки 1—2—1—5, 1 - 2 - 1 - 1 0 - по ГОСТ 29228.
     Воронки ВД-1-100хС по ГОСТ 25336.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч. д. а., разбавленная 1:1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотность 1,37 г/см3, разбавленная 1:1 и 1:200.
     Кислота уксусная по ГОСТ 6968, х. ч., плотность 1,055 г/см3, разбавленная 1:1.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворе массовой концентрацией 30 %.
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч. д. а.
Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена
      ★
                                                            © И ПК Издательство стандартов. 1999
                                                                    Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13346-72

     Стандартный раствор свинца с массовой концентрацией 1 мг свинца в I см-1 (раствор /1); готовят
следующим образом: из предварительно высушенного при температуре (110±5) *С азотнокислого
свинца берут навеску (0,16±0.01) г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю концентрированной
азотной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
     Стандартный раствор свинца с массовой концентрацией 0,1 мг свинца в 1 см3 (раствор />);
готовят следующим образом: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
     Натрия N. N-диэтиддитиокарбамат (диэтилдитнокарбамат натрия) по ГОСТ 8864, свежепри­
готовленный раствор с массовой концентрацией 1 % (хранить в темном сосуде). Окрашенный
раствор не применяют.
     Индикатор феноловый красный водорастворимый по ТУ 6093070—73, раствор с массовой
концентрацией 0,1 %.
     Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. ч. д. а., концентрации с (1/2 К,СЮ4) = 1 моль/дм3 ( I н.).
     Эфир этиловый — по нормативному документу.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Бумага индикаторная универсальная pH 1—10.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

                                3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

       3.1.       Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с массовой концентра­
цией свинца от 1 до 10 мкг/мл.
      Для этого в сухие колбы вместимостью 50 см3 каждая наливают стандартный раствор Б в
количествах, приведенных в таблице.
                                                                   В колбу для контрольной пробы наливают
                                                              5 см3 дистиллированной воды.
  Н ом ер м ерной  О бъем раствора
                                         М ассовая                 В каждую колбу добавляют по 0,1 см3 фено­
                                     концентрация             лового красного и несколько капель раствора гид­
       колбы            £ ,см 3
                                   с в и н п а , ы к г /с м З
                                                              роокиси натрия до перехода окраски индикатора
                                                              в ярко-малиновую, а затем несколько капель раз­
          1               0,5                    1
          2               1                     2             бавленной  уксусной кислоты — до перехода ок­
          3               2                     4             раски этого индикатора в желтую (pH 4—5) при
         4                3                     6             определении индикаторной бумагой. Затем добав­
          5               4                     8             ляют 0.1 см3 раствора хромовокислого калия кон­
          6               5                   10              центрации с (1/2 К,Сг04) = 1 моль/дм3 (I н.).
                                                              После добавления каждого реактива содержимое
колб перемешивают. Объем доводят до метки (50 см3) дистиллированной водой, перемешивают и
определяют оптическую плотность растворов относительно контрольной пробы на фотоэлектроко­
лориметре при длине волны X = 490 нм в кювете 50 мм.
       Строят график зависимости оптической плотности ( D) от массовой концентрации свинца в
растворе (Сх).
       Калибровочный график проверяют один раз в месяц, а также в случае смены реактивов и
прибора.
       (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                                 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1.     Бумагу разрывают на кусочки размером не более 10 х 10 мм, не применяя ножниц и ножей
во избежание загрязнения металлом.
     Навеску воздушно-сухой бумаги 20 г, взвешенную с погрешностью ±0,01 г (влажность опреде­
ляют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19), помещают в выпарительную чашку, сжигают и
прокаливают по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) “С при отсутствии других указаний
в нормативно-технической документации на конкрепшй вид продукции.
     Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты,
выпаривают на водяной бане до влажных солей и обрабатывают 5 см3 соляной кислоты. Снова
выпаривают до влажных солей и прибавляют 10 см3 соляной кислоты.

ГОСТ 13346-72 С. 3

     Содержимое чашки переносят в делительную воронку, чашку обмывают минимальным коли­
чеством соляной кислоты и слипают в ту же делительную воронку. В воронку приливают 10 см1
этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин.
     Нижний слой сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем
прибавляют 10 см3 разбавленной (1:200) азолюй кислоты, растворяют осадок при нагревании и
переносят в делительную воронку. В воронку добавляют 5 см5 раствора диэтилдитиокарбамата
натрия и 10 см' этилового эфира, содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин.
     Нижний слой отбрасывают, а верхний сливают в выпарительную чашку и выпаривают.
Добавляют 5 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты и выпаривают до 2—3 см3 раствора.
     Добавляют 3 см3 разбавленной (1:200) азотной кислоты и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Обмывают чашку дистиллированной водой (1—2 см3) и переносят в ту
же мерную колбу.
     4.2. В колбу с испытуемой пробой и в колбу для контрольной пробы, содержашую 5 см3
дистиллированной воды, добавляют 0,1 см3, раствора фенолового красного, несколько капель
раствора гидроокиси натрия до перехода окраски фенолового красного в ярко-малиновую и
затем несколько капель разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски индикатора в
желтую (pH 4—5).
     После этого прибавляют 0.1 см3 раствора хромовокислого калия. После добавления каждого
реактива содержимое колб перемешивают. Объем доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
     4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     4.3. Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре по п. 3.1.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     4.4. По найденному значению оптической плотности по калибровочному графику определяют
массовую концентрацию свинца в испытуемой пробе (С ).

                              5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. Массовую долю свинца ( С) в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

                                С,- V- 100 100              Ся V
                         ( ~ т- 1000000 (1 0 0 - IV) ~ т 100 (100- W) ’

     где С\ — массовая концентрация свинца, определенная по калибровочному графику, мкг/см3
                или мг/дм3;
           У — объем испытуемого раствора, см3;
          т — масса навески воздушно-сухой бумаги, г;
          If' — влажность бумаги, %.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
     5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллель­
ных определений, округленное до десятитысячных долей процента.
     Расхождения между параллельными определениями для доверительной вероятности Р = 0.95
не должны превышать 0,0003 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

 6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА
                           (МЕТОД 2)

     6.1. Отбор п/юб
     Отбор проб — по п. 1.1 настоящего стандарта.
     6.2. Аппаратура, посуда, [к-активы и при6о/>ы
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр отечественного или импортного производства с
горелкой для смеси ацеталем—воздух.
     Палая катодная лампа.
     Ацетилен растворенный технический по нормативной документации.
     Компрессор для подачи сжатого воздуха.