Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13302-77
Кислоты нефтяные. Технические условия
Petroleum acids. Specifications
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б45
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КИСЛОТЫ НЕФТЯНЫЕ
ГОСТ
Технические условия 13302-77
Petroleum acids. Specifications
МКС 75.140
ОКП 02 5811 0000
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные кислоты, получаемые при очистке светлых
и масляных дистиллятов и применяемые в качестве эмульгатора, присадки, растворителя различных
смол и анилиновых красителей.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. МАРКИ
1.1 В зависимости от сырья и технологии изготовления устанаалииаются следующие марки
нефтяных кислот:
дистиллированные кислоты — продукт вакуумной перегонки нефтяных кислот, выделенных из
светлых нефтепродуктов;
техническая кислота (асидол А-1) — продукт разложения натриевых солей нефтяных кислот,
полученных при очистке масляных дистиллятов или на базе остатка от дистилляции нефтяных
кислот, выделенных из светлых нефтепродуктов;
асидол-мылонафт — смесь нефтяных кислот и их натриевых солей, получаемая при неполном
рахложеини натриевых солей нефтяных кислот серной кислотой;
мылонафт — натриевые соли нефтяных кислот.
Язя каждой марки нефтяной кислоты код ОКП должен соответствовать указанному в табл. 1.
Таблица 1
М ар к а н е ф т я н о й ки сл о ты Код ОКП
Д и сти л л и р о ван н ы е н еф тян ы е кислоты 0 2 5811 04 0 0
А сидол А -1 0 2 5811 0 1 0 !
А сидол м ы лон аф т 0 2 5811 0201
М ы лонаф т 0 2 5811 0 3 0 2
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Нефтяные кислоты должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологии, утвержденной в установленном порядке. Нефтяные кислоты, применяемые
в качестве присадки, должны быть изготовлены по технологии и из сырья, которое применялось
при получении образцов топлив, прошедших государственные испытания с положительными ре
зультатами и допущенных к применению в установленном порядке.
2.2. По физико-химическим показателям нефтяные кислоты должны соответствовать требо
ваниям и нормам, указанным в табл. 2.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
73
оценка дома2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 13302-77
Га бл ииа 2
Н о р м а дл я м ар к и
1hi и м е н о в а я не п ок а и т е ля Д и стнллнро* Т е х н и ч е ск ая
в ан н ы е п е ф |я и а я А с и д о л -м ы л о
М ы лонаф т М етол и сп ы т ан и я
н еф т я н ы е к и сл о та н аф т
ки сл оты (а с и д о л ) Л — 1
1. Внешний вид Прозрачная Жидкость OI Мазеобраз По П. 4.2
однородная светло-корич ное вещество
жидкость невого до коричневою
темно-корич цвета
невого цвета
2. Массовая доля По п . 4.3
нефтяных кислот, %, не % 42 75 43
менее
3. Массовая доля По п. 4.4
минерального маета в
пересчете на органи 2,8 57 9 9
ческие вещества, %, не
более
4. Кислотное число, По п. 4.5
мг КОН на 1 г нефтяных 230-260 — — —
кислот:
нс более — 185 — —
нс менее — — 225 220
5. Массовая доля ми- По п. 4.6
нсратьиых солей, %, не — — 1 2
более
в том числе: массовая
доля сульфатов, %, не 0,7 1
более
массовая доля хло 0.3 1
ридов. %, нс более
6. Массовая доля во По ГОСТ 2477
4
ды, %, нс более
7. Цвет, единицы. 3,5 По ГОСТ 20284
ЦНТ. нс более
8. (Исключен,
Изм. № 3).
Г1 р и м с ч а н и е. По согласованию с потребителем допускается вырабатывать дистиллированные
нефтяные кислоты с кислотным числом 230—280 мг КОН на 1 г нефтяных кислот.
Допускается вырабатывать дистиллированные нефтяные кислоты, используемые в качестве противоиз-
носной присадки к топливам для авиационных и газотурбинных двигателей, с кислотным числом нс более
270 мг КОН на 1 г нефтяных кислот и цветом нс более 4,5 единицы ЦНТ.
(И жененная редакция, Изм. 1, 2, 3, 4).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Нефтяные кислоты принимают партиями. Партией считают любое количество кислот,
однородных по своим качественным показателям и сопровождаемых одним документом о качестве.
3.2. Объем выборки — по ГОСТ 2517.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из
показателей по нему проводят повторные испытания пробы от удвоенной выборки.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
743
Страница 3
ГОСТ 13302-77 С. 3
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Пробы нефтяных кислот отбирают по ГОСТ 2517. Масса объединенной пробы должна быть 1 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Определение внешнего вида
Внешний вид нефтяных кислот определяют визуально в проходяшем свете в пробирке из
бесцветного стекла (ГОСТ 25336) диаметром 20 мм при комнатной температуре.
4.3. Определение массовой доли нефтяных кислот
4.3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Воронки типов ВД и ВК вместимостью 250 и 500 см5 — по ГОСТ 25336.
Колбы типов К и Кн вместимостью 250 и 500 см3 - по ГОСТ 25336.
Стаканы типов В и Н вместимостью 250 и 400 см3 — по ГОСТ 25336.
Баня водяная с электрообогревателем с закрытой спиралью или с паровым обогревом.
Холодильник типа ХГГГ — по ГОСТ 25336.
Термостат, обеспечивающий нагрев до температуры 75 “С —100 ‘С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
К а т я гидроокись по ГОСТ 24363, спирто-водный раствор (1:1) I моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей К) %, или кислота соляная по
ГОСТ 3118, или кислота серная по ГОСТ 4204.
Метиловый оранжевый (индикатор), раслюр с массовой долей 0,2 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм-', приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Раствор спирта в воде 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*. насыщенный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—53—60—88, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Эфир петролейный, марки 40—70.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается применять другую посуду с метрологическими характеристиками не хуже, а
реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
4.3.2. Проведение испытания
Из тщательно перемешанной пробы берут в химический стакан навеску нефтяных кислот
массой 5—10 г, взвешенную на технических весах до пторого десятичного знака, затем приливают
раствор гидроокиси калия до щелочной реакции при добавлении нескольких капель раствора
фенолфталеина и содержимое переносят в делительную воронку.
Для отделения минерального масла смесь при встряхивании обрабатывают петролейпым эфи
ром. периодически приоткрывая краник воронки.
Верхний слой (раствор масла в петролейном эфире) при испытании технических нефтяных
кислот фильтруют в предварительно взвешенную колбу для определения в нем минерального масла.
При испытании дистиллированных нефтяных кислот и асидол-мылонафта верхний слой сли
вают и не используют.
Язя полного извлечения минерального масла спирто-водный слой дополнительно обрабаты
вают петролейпым эфиром, фильтруя верхний слой в ту же колбу до тех пор. пока капля этого
раствора перестанет оставлять масляное пятно на фильтровальной бумаге.
Спирто-водный слой нефтяных кислот количественно переносят в делительную воронку,
стакан дважды ополаскивают порциями (по 5—10 см3) спирто-водного раствора, который также
сливают в делительную воронку.
Затем епирто-подпый слой в делительной воронке разбавляют равным объемом насыщенного
раствора попаренной соли.
Яш рахзоження солей нефтяных кислот раствор в делительной воронке обрабатывают при встряхи
вании К) %-ной азотной, соляной или серной кислотой при добавлении нескольких капель раствора
метилового оранжевого до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.
Язя извлечения выделившихся нефтяных кислот раствор при встряхивании обрабатывают
двумя порциями петролейного эфира по 30—40 см3, периодически приоткрывая краник воронки, и
отстаивают до полного осветления нижнего слоя, после чего спирто-водный раствор сливают.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.
754
Страница 4
С. 4 ГОСТ 13302-77
Раствор нефтяных кислот в петролейиом эфире промывают несколько раз насыщенным
раствором поваренной соли до нейтральной реакции промывных вод, по метиловому оранжевому
фильтруют в предварительно взвешенную коническую колбу через делительную воронку во избежа
ние попадания в колбу раствора соли. Воронку дважды ополаскивают порциями (по 10—20 см-')
петролейного эфира, также фильтруют в колбу и промывают фильтр петролейным эфиром в ту же
колбу.
Петролейный эфир отгоняют из колбы на водяной бане, затем отсоединяют холодильник, колбу
выдерживают па водяной бане 1,0—1,5 ч (для полного удаления петролейного эфира) и высушивают
в термостате при 75 *С, проводя первое высушивание в течение 30 мин. последующие в течение
10 мин каждое до получения расхождений между двумя последующими взвешиваниями не более
0.001 г.
При испытании мылонафта контрольную пробу тщательно растирают в фарфоровой чашке до
однородной массы, после чего взвешивают около 10 г продукта до второго десятичного знака в
химическом стакане с носиком, приливают 50 см5 дистиллированной воды и 50 см1 этилового
спирта, добаатяют несколько капель раствора фенолфталеина и 0,5 моль/дм' раствора гидроокиси
натрия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.
Приливают в стакан спирт в количестве, равном израсходованному количеству гидроокиси
натрия. Спирто-водный раствор мылонафта количественно переносят в делительную воронку,
стакан ополаскивают порциями (по 10—20 см5) спирто-водного раствора, которые также приливают
в делительную воронку.
Минеральное масло извлекают из спирто-водного раствора встряхиванием с петролейным
эфиром до тех пор. пока капля спирто-водного раствора на фильтровальной бумаге не будет
оставлять масляного пятна. Далее проводят разложение солей нефтяных кислот и последующее
извлечение их. как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю нефтяных кислот (Л) в процентах вычисляют по формуле
т ,- 100
Х = — ------ .
т
где т — масса навески, г;
/я, — масса извлеченных кислот, г.
4.3.4. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных опреде
лений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 % от меньшего резуль
тата.
4.4. Определение массовой доли минерального масла в пересчете на органические вещества
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Термостат, обеспечивающий нагрев до температуры 75 'С —100 ‘С.
Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Воронка делительная по ГОСТ 25336. вместимостью 250—500 см5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 10 %.
Кислота соляная по ГОСТ 311S. раствор с массовой долей 10 %.
Эфир петролейный. марки 40—70.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.4.2. Проведение испытания
Для определения массовой доли органических веществ из тщательно перемешанного продукта
(дистиллированные нефтяные кислоты, асидол-мылонафт и мылонафт) берут навеску массой около
10 г до второго десятичного знака. Навеску перемешивают с 50 см3 дистиллированной волы, коли
чественно переносят в делительную воронку, разлагают соли нефтяных кислот 10 %-ным раствором
азотной кислоты в присутствии метилового оранжевого до появления розовой окраски раствора, не
исчезающей в течение 1 мин (при анализах дистиллированных нефтяных кислот допускается при
менять и соляную кислоту').
Смесь нефтяных кислот с минеральным маслом извлекают петролейным эфиром, затем отго
няют петролейный эфир и высушивают органические вещества в термостате, проводя все операции
как описано в п. 4.3.2.
Делительную воронку ополаскивают один-два раза теплой дистиллированной водой порциями
по 5—10 см5.
76Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.