ГОСТ 13301-67

ГОСТ 13301-67


                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                                            ОРГАНИЧЕСКИЕ ХИМИЧЕСКИЕ
                                                   ПРОДУКТЫ
                                          МИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА



                                                          Издание официальное
                             БЗ 9 - 9 8




                                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                               Мо с к в а




вологодское кружево купить

УДК 661.7.002.62.001.4:006.354                                                                    Группа Л29


М   Е   Ж    Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В    Е    Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


             ОРГАНИЧЕСКИЕ ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ

                 Мнкрометол определения содержания азота                                 ГОСТ
                          Organic chemical products.                                   13301-67*
                               Method o f test for
                         microdetermination o f nitrogen

ОКСТУ 2209

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 24 октября
1967 г.
                                                                                     Дата введения 01.03.68
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.09.92 № 1284


     Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает микрометод
определения содержания азота в азотсодержащих органических соединениях.
     Сущность метода состоит в измерении объема азота, выделившегося при пиролитическом
рах'южеиии исследуемого вещества в присутствии катализатора — окиси никеля, в атмосфере
углекислого газа при температуре (900±50) *С.
     Метод применим к соединениям, содержащим не менее 1 % азота.
     Точность метода находится в пределах ±0,2 %.
     Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на органические химические продукты.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                             I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    1.1. Для определения содержания органически связанного азота применяются:
    установка для определения азота (см. приложение 1);
    аппарат 2000 (аппарат Киппа) по ГОСТ 25336—82;
    микровесы типа ВМ-20;
    сито алюминиевое с отверстиями диаметром 2 мм:
    сетка по ГОСТ 6613-86. Ке 025:
    бюкса типа СН по ГОСТ 25336-82;
    шкаф сушильный лабораторный на 150 *С;
    печь муфельная на 1000 "С;
    окись никеля по ГОСТ 4331—78;
    калия гидрат окиси (кали едкое), 50 %-мыЙ водный раствор;
    ртуть по ГОСТ 4658—73;
    парафин по ГОСТ 23683-89;
    сахароза по ГОСТ 5833—75;
    углекислый газ сжиженный по ГОСТ 8050—85 или двуокись углерода твердая, полученная из
сжиженного углекислого газа;
    магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 15 %-ный водный раствор:
    кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 3 %-ный раствор;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

         * Переиздание (февра.и, 1999 г.) с Изменением № I, утвержденным в ноябре 1976 г. (НУС 12— 76).

                                                                   © И ПК Издательство стандартов, 1999
                                                                           Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13301-67

     катализатор-окислитель гранулированный; готовят следующим образом: окись никеля смеши­
вают с 15 %-ным раствором сернокислого магния в соотношении 4:1 до получения густой пасты.
Пасту наносят на сито тонким слоем так. чтобы заполнились все отверстия сита. Сито вместе с
пастой помешают на бумагу в сушильный шкаф и подсушивают около 1 ч при 100—110 “С, после
чего гранулы легким постукиванием отделяют от сита и прокаливают в муфельной печи в течение
6 ч при 900-1000 *С.
     После охлаждения гранулы отсеивают от пыли на сетке № 025, а от крупных кусков — на сите
с отверстиями 2 мм;
     окись меди в виде проволоки — отрезки длиной 6 мм и диаметром 1 мм; подготавливают
следующим образом: медную проволоку кипятят 15—20 мин в 3 %-ной уксусной кислоте, затем
промывают дистиллированной водой до исчезновения специфического запаха уксусной кислоты,
подсушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при 100—110 *С, прокаливают в муфельной печи
около 2 ч при (Ш)±50) 'С и отсеивают от пыли на сетке № 025;
     медь восстановленная; готовят следующим образом: прокаленную окись меди в виде проволоки
помешают в кварцевую трубку с боковым отводом, продувают трубку водородом до полного
вытеснения из нее воздуха. Затем на то место трубки, где находится окись меди, надвигают печь,
нагретую до 500 *С. не прекращая подачу водорода, пока вся медь не восстановится и не приобретет
характерный для меди цвет. Снимают печь и дают меди остыть в токе водорода. Затем переносят
трубку к источнику двуокиси углерода, продувают им трубку в течение 20—30 мин и пересыпают
медь в банку с резиновой пробкой.
     (Измененная редакция, Изч. № 1).


                             2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      2.1. Подготовка установки для определения содержания органически связанного азота (см.
приложение I).
      2.2. П о д г о т о в к а н а в е с о к
      2.2.1. Испытуемое вещество в 3—7 мг (в зависимости от предполагаемого содержания азота)
взвешивают с точностью до 0.002 мг. При сожжении веществ, содержащих нитрогруппы, к навеске
добавляют парафин или сахарозу в количестве около 5 мг.
      2.2.2. Твердое вещество вносят в пробирку из кварцевого стекла микрошпателем.
      2.2.3. Твердое гигроскопическое вещество взвешивают в пробирке из кварцевого стекла с
притертой пробкой.
      2.2.4. Нелетучую жидкость помещают в пробирку из кварцевого стекла стеклянным капилля­
ром.
      2.2.5. Летучую жидкость отбирают в толстостенный кварцевый капилляр, взвешивают и
помещают открытым концом в пробирку из кварцевого стекла длиной 90 мм. на дне которой
предварительно помещено небольшое количество окиси никеля, при этом коней капилляра не
должен выступать из пробирки.
      2.3. П о д г о т о в к а к с о ж ж е н и ю
      2.3.1. Пробирку 9с испытуемым веществом засыпают н а 3/., объема окисью никеля и помещают
в широкую часть трубки для сожжения 10открытым концом в сторону наполнителя на расстоянии
примерно 60 мм от него. Трубку .для сожжения закрывают пробкой.
      Отсоединяют от установки микрокран с микроазотометром (см. чертеж), открывают кран 12 и
пропускают через трубку углекислый газ в течение примерно 5 мин. Присоединяют к установке
микрокрап 5 и микроазотометр, предварительно спустив вниз раствор едкого кали (для этого
открывают кран мнкроазотометра 4), и, открыв микрокран 5 на 2—3 мин, продолжают пропускать
углекислый газ. После этого микрокран 5 закрывают и наполняют микроазотометр раствором едкого
кали.
      Открыв осторожно микрокран 5, продолжают пропускать углекислый газ, добиваясь того,
чтобы микропузырьки поднимались с поверхности ртути до верхней части мнкроазотометра не
быстрее чем на один пузырек за 2 сек, почти полностью поглошаясь раствором щелочи в нижней
широкой части мнкроазотометра.
      2.3.2. Закрывают кран 12 аппарата Киппа и микрокран 5 мнкроазотометра и устанавливают
предварительно нагретую до Х00 С электрогорелку 6 на трубку для сожжения в месте наполнения
ее окисью меди 7 и электрогорелку (Ха), нагретую до 600 “С, в месте наполнения восстановленной
медью на все время опыта.

ГОСТ 13301-67 С. 3

                     Схема установки для газомстричсского микроотделения азота




               у       <
               Е i T -


                       3     5     6      7 8а    В    9   10 71




     Электрогорелку 8, нагретую до 900 *С или выше (в зависимости от термостойкости испытуемого
вещества), ставят на трубку на расстоянии примерно 60 мм от закрытого конца пробирки с навеской.
Микрокран 5 приоткрывают и выпускают избыток углекислого газа, передвигая электрогорелку X в
сторону аппарата Киппа 14. до расстояния 20 мм от бокового отвода трубки.
     Затем электрогорелку Л’переносят, не передвигая по трубке, на открытый конец пробирки 9.
     Когда выделение углекислого газа прекратится, закрывают микрокран 5. открывают кран 4 и
вытесняют собравшуюся в микроазотометре пену поднятием груши /. затем закрывают кран 4 и
полностью открывают микрокран 5.
     2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     3.1. Для сожжения навески электрогорелку 8 медленно двигают в сторону навески не более
чем на 3 мм, периодически останавливая ее. наблюдают за пиролизом навески по изменению
давления в системе.
     Для завершения пиролиза электрогорелку необходимо задержать над испытуемой навеской в
течение 5—7 мин. после этого электрогорелку продолжают двигать в сторону аппарата Киппа,
наблюдая за тем, чтобы пузырьки азота проходили в микроаэотометр со скоростью 1—2 в секунду.
     3.2. Когда электрогорелка Сбудет продвинута на расстояние оказо 20 мм от бокового отвода
трубки, закрывают мнкрокрап 5 и открывают кран 12. Потом осторожно открывают микрокран 5
настолько, чтобы пузырьки газа двигались быстро, но не сливались в одну струю.
     Электрогорелку 8 передвигают назад к неподвижной электро горелке 6. Микрокран 5 закрыва­
ют. электрогорелки 6 и £ снимают.
     3.3. Для полного вытеснения азота из трубки для сожжения микрокран 5 осторожно
открывают.
     При появлении микропузырьков микрокран 5 ’закрывают.
     3.4. Поднимают уравнительную грушу / так, чтобы уровень раствора щелочи в ней совпадал
с уровнем раствора шелочи в микроазотометре. Уравнительную грушу закрепляют на штативе.
     Через 30 мин отмечают объем азота в микроазотометре с точностью до ±0.001 см3, температуру
воздуха, окружающего микроаэотометр. — с точностью до 0.5 *С и атмосферное лаатение — с
точностью до 0,1 мм рт. ст.