ГОСТ 13230.9-93

ГОСТ 13230.9-93


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                      Ф ЕРРО СИ ЛИ Ц И Й

                                  Методы определения титана


                                             Издание официальное
                     2001




                     2
                                         МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                               ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                   М и нс к




кружевной воротник

ГОСТ 13230.9-93

                                                             Предисловие

      1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»

      ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)

     За принятие проголосовали:

              Н а м м с н о и а м к с г о с у д а р с тн а          Н а и м е н о в а н и е н а ц и о н а л ь н о го о р ган а п о с та н д а р ти з а ц и и


     Республика Армения                                                 Армгосстандарт
     Республика Беларусь                                                Госстандарт Рсснубтики Беларусь
     Республика Казахстан                                               Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                                                 Молдошзстандарт
     Российская Федерация                                               Госстандарт России
     Туркменистан                                                       Главгосслужба «Туркменстандартлары»
     Украина                                                            Госстандарт Украины

     3      Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.9—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2002 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.9-81




                                                                                   © И ПК Издательство стандартов, 2001

     Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 13230.9-93


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т


                                       ФЕРРОСИЛИЦИЙ


                                   Методы определения титана

                          Fcrrosilicon. Methods for determination of titanium



                                                                                 Дата введения 2002—07—01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана в ферросилиции: фотометри­
ческий (при массовой доле титана от 0.01 % до 0,2 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле
титана от 0.05 % до 0.2 %).

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 24991—81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросил и комар тане и, фер­
ромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
     ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­
ния к методам анализа

     3 Общие требования
     3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
     3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером
частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.

     4 Фотометрический метод
     4.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании комплексного соединения четырехвалентного титана с дианти-
пирилметаном, окрашенного в желтый цвет, и измерении его оптической плотности. Мешающее
влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.
     4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Издание официальное
                                                                                                        I

ГОСТ 13230.9-93

      Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4 и 1:9.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм3.
      Кислота аскорбиновая и раствор 20 г/дм', свежеприготовленный.
      Диантилнрилметан, раствор 40 г/дм3, свежеприготовленный: 40 г реактива растворяют в 1 дм3
раствора соляной кислоты I моль/дм3, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты и фильтруют через
фильтр средней плотности.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:20.
      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
      Железо карбонильное.
      Титан металлический или диоксид титана.
      Стандартный раствор титана: 0,1000 г титана растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты
(1:1) при нагревании. К раствору приливают I см’ азотной кислоты и дважды выпаривают до
появления паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно приливают 50 см' воды и вновь нагревают
до полного просветления раствора. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
      Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см3.
      Или: 0.1668 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре (1000 ± 20) “С,
помешают в платиновую или кварцевую чашку, добавляют 3 — 5 г пиросернокислого калия и
сплавляют при температуре 800 — 850 *С. Плав после охлаждения растворяют в 400 см3 раствора
серной кислоты (1:4) без нагревания и оставляют на 12 ч. Полученный раствор фильтруют через
фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 3 — 4 раза
раствором серной кислоты (1:4). Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.
      Массовая концентрация титана в растворе приблизительно равна 0,0001 г/см3.
      Массовую концентрацию стандартного раствора титана, приготовленного из диоксида титана,
устанавливают следующим образом: 100.0 см3 стандартного раствора помешают в стакан вместимос­
тью 250—300 см3, добавляют 100 см3 воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения
гидроксида титана и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок отфильтро­
вывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза теплым раствором аммиака.
      Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) 'С в течение 1 ч.
      Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
      Массовую концентрацию стандартного раствора титана С, г/см3 титана, вычисляют по формуле

                                       „   (/и -г о ,) 0,5995                                /1Ч
                                                  100           '                             1 У

где от — масса осадка диоксида титана, г;
    от, — масса осадка контрольного опыта, г;
0.5995 — коэффициент пересчета диоксида титана на титан;
   100 — объем стандартного раствора титана, взятый для установления массовой концентрации,
           см3.
      4.3 Проведение анализа
      4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, прили­
вают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до пре­
кращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и
выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и
снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 — 7 мин.
      Чашку охлаждают, затем приливают 30 см3 воды и нагревают до полного растворения образо­
вавшихся солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см’ (при
массовой доле титана до 0,1 %) или в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле титана
свыше 0,1 %). доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
      4.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают аликвотную часть раствора, равную
20,0 см3, приливают 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и выдерживают раствор в течение 5 мин
для восстановления железа. Затем приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). 10,0 см3
раствора диантипи рил метана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40 мин измеряют
оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 385 нм или фотоэлектроко­
лориметре в диапазоне длин волн 350—450 нм.
2