ГОСТ 13230.9-81

УДК 669.15'782— 198 : 546.821.06 : 006.354                              Группа В19

                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                                                                      ГОСТ
                                           ФЕРРОСИЛИЦИЙ
                                      Метод определения титана                     13230 .9 — 81
                        Ferrosilicon. Method for the determination of titanium
                                                                                          Взамен
                                                                                      ГОСТ 13230.9— 67




                       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня
                       1981 г. № 3028 срок действия установлен
                                                                                 с 01.01 1983 г.
                                                                                до 01.01 1988 г.
                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                          Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                       определения титана в ферросилиции (при массовой доле титана
                       от 0,01 до 0,20% ).
                          Метод основан на образовании комплексного соединения, окра­
                       шенного в золотисто-желтый цвет, в результате взаимодействия
                       четырехвалентного титана с диантипирилметаном. Мешающее
                       влияние трехвалентного ж елеза устраняют восстановлением аскор­
                       биновой кислотой.
                          Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
                       при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре с синим
                       светофильтром.
                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                           1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 13020.0—75.
                           1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим
                       дополнением: лабораторная проба долж на быть приготовлена в
                       виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
                       с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
                                           2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                          Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                          Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :4 и 1 : 9.
                          Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
                          Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

                       Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                                ★
                                                                                                     65
система сертификации

Стр. 2 ГОСТ 13230.9— 81


    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :1.
    Кислота аскорбиновая пищевая по ГОСТ 4815—76, свежепри­
готовленный 2%-ный раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Диантипирилметан, свежеприготовленный 1%-ный раствор: на­
веску реактива в количестве 10 г растворяют в 160 см3 соляной
кислоты и разбавляют до метки водой в мерной колбе вмести­
мостью 1 дм3. Д ля восстановления следов железа в раствор добав­
ляют 1 г аскорбиновой кислоты.
    Ж елезо карбонильное, 2%-ный раствор: 10 г железа, не содер­
жащего титан, помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, приливают 200 см3 соляной кислоты и растворяют навеску
при нагревании. В процессе растворения осторожно прибавляют
азотную кислоту до полного окисления железа, затем раствор ох­
лаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доли­
вают до метки водой и перемешивают.
    Двуокись титана пигментная по ГОСТ 9808—75.
    Титан сернокислый, стандартные растворы.
    Раствор А: 0,8338 г двуокиси титана помещают в платиновую
или кварцевую чашку и сплавляют с 8— 10 г пиросернокислого
калия при 800—850°С. Плав растворяют на холоде в 400 см3 сер­
ной кислоты ( 1: 4) и оставляют на 12 ч при комнатной темпера­
туре.
    Полученный раствор фильтруют через быстрофильтрующий
фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают
3—4 раза серной кислотой (1 :4). Раствор в колбе доливают во­
дой до метки и перемешивают.
    Устанавливают массовую концентрацию раствора А: 20 см3
стандартного раствора А сернокислого титана помещают в стакан
вместимостью 250—300 см3, приливают при перемешивании рас­
твор аммиака до pH раствора 8—9 по универсальному индикатору
и затем еще 3—5 см3 в избыток. Раствор с выпавшим осадком на­
гревают до кипения, переносят осадок на быстрофильтрующий
 фильтр и промывают 3—4 раза теплой водой, содержащей не­
сколько капель раствора аммиака. Фильтр с осадком помещают
 в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешен­
 ный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при
 1000— 1100°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают
 в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный
 опыт на загрязнение реактивов.
     Массовую концентрацию раствора А (С), выраженную в г/см3
 титана, вычисляют по формуле
                          п   (т— т.]) -0,5996

где т — масса осадка двуокиси титана, г;
  66

ГОСТ 13230.9— 81 Стр. 3


    тп\ — масса осадка контрольного опыта на загрязнение реак­
          тивов., г;
0,5996 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;
     V — объем аликвотной части раствора, см3.
   М ассовая концентрация титана в растворе А равна 0,0005 г/см3.
   Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А сернокислого тита­
на помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки серной кислотой ( 1: 9) и перемешивают.
   М ассовая концентрация титана в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


   3.1.    Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платино­
вую чашку, осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кис­
лоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения раство­
рения навески и сверх этого еще 5 см3 в избыток.
   Чаш ку с раствором помещают на плиту, где полностью рас­
творяют навеску при нагревании, приливают 40 см3 серной кисло­
ты ( 1: 4) и выпаривают раствор до появления паров серной кис­
лоты, которым дают выделяться 5 мин.
   Раствор охлаждаю т, обмывают стенки чашки водой и снова
выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым
даю т выделяться 5 мин. К охлажденному раствору приливают
30 см3 воды и нагревают до полного растворения образовавшихся
солей.
   Содержимое чашки охлаждаю т, переливают в мерную колбу
вместимостью 50 см3 (при массовой доле титана до 0,10%) или
в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле титана
свыше 0,10% ), доливают до метки водой и перемешивают. Если
раствор мутный, его предварительно фильтруют.
   В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят по 20 см3
анализируемого раствора, по 10 см3 раствора аскорбиновой кис­
лоты и выдерживают 5 мин для полного восстановления ж елеза.
Затем приливают по 10 см3 соляной кислоты ( 1: 1) и в одну из
колб приливают 25 см3 раствора диантипирилметана. Необходимо
соблюдать порядок добавления реактивов.
   Растворы в колбах разбавляю т водой до метки и перемеши­
вают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного рас­
твора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлек­
троколориметре с синим светофильтром. Д л я ускорения выполне­
ния анализа после прибавления 25 см3 раствора диантипирилме­
тана раствор можно нагреть в течение 10 мин, охладить, разбавить
водой до метки и измерить оптическую плотность в указанных
условиях.
                                                             67

Стр. 4 ГОСТ 13330.9— 31


    В качестве раствора сравнения применяют раствор колбы без
раствора диантипирилметана.
    Содержание титана находят по градуировочному графику или
методом сравнения по стандартным образцам ферросилиция»
близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через
все стадии анализа.
    3.2, П о с т р о е н и е градуировочного      графика
    В восемь мерных колб, вместимостью 100 см3 каж дая, прили­
вают по 40 см3 серной кислоты (1 : 4), по 1,5 см3 раствора ж елеза.
Затем в семь из восьми колб вводят 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 8,0 и
10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025;
0,000075; 0,000150; 0,000225; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г титана.
В восьмую колбу стандартный раствор Б не вводят. Все растворы
разбавляю т водой до метки и перемешивают. Раствор восьмой
колбы служит для проведения контрольного опыта.
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают по 20 см3
приготовленных разбавленных стандартных растворов, приливают
по 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляю т на 5 мин
для полного восстановления ж елеза. Затем приливают по 10 см3
разбавленной соляной кислоты, по 25 см3 раствора диантипирил­
метана. Раствор в колбах разбавляю т водой до метки и переме­
шивают. Через 1 ч оптическую плотность окрашенных растворов
измеряют как описано в п. 3.1.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта на загрязнение реактивов.

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю титана (X ) в процентах, определенную
методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
                              X — т '1вв
                                     ГП\    *

где т — масса титана, найденная по градуировочному граф и­
          ку, г;
    гп\ — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­
         твора, г.
   4.2. Массовую долю титана (Xi) в процентах,       определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
                              у — С •(/3—%
                                         Рд)
                                     d v- d 9   ’



где С — массовая доля титана в стандартном образце, %;
      D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;
 68