ГОСТ 13230.8-93

ГОСТ 13230.8-93


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                    ФЕРРОСИЛИЦИЙ
                               Методы определения кальция


                                           Издание официальное
                   2001




                   г-I
                   2
                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                 М и нс к




салфетка кружево

ГОСТ 1 3 2 3 0 .8 -9 3


                                                              Предисловие

       1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»

       ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N° 2)

       За принятие проголосовали:

                    Наименование юсударстпа                                Наименование национальною opiaita по стандартизации

     Республика Армения                                                       Армгоссгандарт
     Республика Беларусь                                                      Госстандарт Республики Беларусь
     Республика Казахстан                                                     Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                                                       Молдовасгандарт
     Российская Федерация                                                     Госстандарт России
     Туркменистан                                                             Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
     Украина                                                                  Госстандарт Украины


     3      Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.8—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2002 г.

       4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.8-81




                                                                                      © И ПК Издательство стандартов. 2001

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России




                                                          Резак ю р Л . И . Нахимова
                                                  Технический редактор О.И. Власова
                                                          Корректор Р.Л. Ментола
                                                  К о у ш ь т с р н а я верстка О. В. Арсееаой

И м . лиц . № 023S4 O I 14.07.2000. С дан о в н абор 12.11.2001. П од п и са н о в печать 26.11.2001. Уел. печ. л. 0 .9 3 . У ч .-изд.л. 0.S0.
                                                 Тираж 319 »к». С 2975. Зак. 10S7.

                           И П К Издательство стандартов, 107076. М осква. К олодезны й п ер .. 14.
                                        htlp://w w w.*tam iar(b.ru     e-m ail: шГо4Тх1ап(1ап1ь.ги
                                                    Н абрано и Издательстве на ПЭВМ
           Филиал И П К И зда 1 ел ь с 1 во стандартов — ти п . «М осковский печатник». 103062. М осква. Л ялин пер .. 6.
                                                               П ар  080102

II

ГОСТ 13230.8-93


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д     А   Р    С    Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й            С Т А Н Д А Р Т



                                               Ф Е Р РО С И Л И Ц И Й


                                          Методы определения кальция

                                Ferrosilicon. Methods for determination o f calcium



                                                                                       Дата введения 2002—07—01




     1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает методы определения кальция в ферросилиции: атомно-аб-
сорбиионный (при массовой дате кальция от 0.02 % до 1.2 % ) и комплексонометрнческий (при
массовой дате кальция от 0,5 % до 1,2 % ).

     2 Нормативные ссылки

      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1381—73 Уротропин технический. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4140—74 Стронций хлористый 6-водмый. Технические условия
     ГОСТ 4142—77 Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
     ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
      ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 4530—76 Кальций углекислый. Технические условия
     ГОСТ 5712—78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
     ГОСТ 5962—67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
      ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилеидиамин-N, N. N '.N '-тетрауксусноЙ кислоты 2-вод­
ная (трилон Б)
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 24991—81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомаргапец,
ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического
анализов

     •На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное
                                                                                                              I

ГОСТ 1 3 2 3 0 .8 -9 3


     ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­
ния к методам анализа

      3 Общие требования
      3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
     3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером
частиц 0,16 мм по ГО С Т 24991.

      4 Атомно-абсорбционный метод

      4.1 Сущность метода
     Метод основан на измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись азота-а цетиле и
при длине волны 422,7 нм. Атомизацню проводят из солянокислых растворов.
      4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
      Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
      Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.
      Железо металлическое.
      Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты,
приливают 5 см' азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
      Калий хлористый по ГОСТ 4234. раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 см3 волы
при перемешивании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до
метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
      Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 и 1 г/дм3.
      Метиловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дм3.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147.
      Стронций хлористый по ГОСТ 4140. раствор: 152 г хлористого стронция растворяют в 400 см3
воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и переме­
шивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
      Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142 или оксид кальция.
      Стандартные растворы кальция.
      Раствор А: 5,9 г азотнокислого кальция растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3
воды при нагревании, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу
вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают водой и отбрасывают, раствор доливают водой до метки и
перемешивают.
      Или: 1.4 г оксида кальция, предварительно прокаленного при температуре 850 ‘С, растворяют
в 50 см' раствора соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
      Массовая концентрация кальция в растворе А приблизительно равна 0.001 г/см3.
      Дчя установления массовой концентрации калышя аликвотную часть раствора А, равную
50.0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 горячей воды,
50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм3, нагревают до кипения и нейтрали­
зуют раствор аммиаком, прибавляя его по каплям при перемешивании, по индикатору метило­
вому оранжевому до изменения окраски индикатора, затем добавляют 1 см3 аммиака в избыток.
Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч. Затем осадок щавелевокислого кальция
отфильтровывают на двойной плотный фильтр, промывают 6 — 8 раз холодным раствором ща­
велевокислого аммония I г/дм3. Фильтр с осадком помещают в тигель, предварительно прока­
ленный и взвешенный, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000—1100 *С до
постоянной массы.
      Массовую концентрацию раствора кальция С, г/см3, вычисляют по формуле
2