ГОСТ 13230.8-81

У Д К 669.15'7 82— 198 : 546.41.06 : 006.354                                 Группа В19

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                                                                                        ГОСТ
                                         ФЕРРОСИЛИЦИЙ
                                  Методы определения кальция                         13230 .8-81
                    Ferrosilicon. Methods for the determination of calcium
                                                                                            Взамен
                                                                                        ГОСТ 13230.8—67




                   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня
                   1981 г. № 3028 срок действия установлен
                                                                              с 01.01 1983 г.
                                                                             до 01.01 1988 г.

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и
                   атомно-абсорбционный методы определения кальция в ферросили­
                   ции (при массовой доле кальция от 0,05 до 0,50%).

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
                   13020.0—75.
                       1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим
                   дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в
                   виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
                   с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

                                         2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                      Ферросилиций растворяют в смеси азотной и фтористоводород­
                   ной кислот, а затем азотную и фтористоводородную кислоты уда­
                   ляют из раствора выпариванием с хлорной кислотой.
                      Мешающие определению кальция железо, алюминий и хром
                   осаждают уротропином.
                      Определение кальция заканчивают титрованием анализируе­
                   мого раствора трилоном Б на фотоэлектротитриметре в присут­
                   ствии индикатора мурексида.

                   Издание официальное                                              Перепечатка воспрещена
                             ★
                    58
нужен сертификат

ГОСТ 13230.8—81 Стр. 2


    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Титриметр лабораторный фотоэлектрический типа Т-1 или дру­
гого типа, обеспечивающий титрование в области 360 нм.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 :4, 1 : 50,
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
   Уротропин технический по ГОСТ 1381—73, 30%-ный раствор.
   Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой 0,2%-ный раствор.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный раствор.
   Мурексид, индикатор: 0,4 г мурексида смешивают с 40 г хлори­
стого натрия и тщательно растирают в ступке.
   Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, рас­
твор: 145 г азотнокислого железа помещают в мерную колбу вме­
стимостью 1 дм3, растворяют в 800 см8 азотной кислоты (1:50),
доливают этой же кислотой до метки и перемешивают. Содержа­
ние железа в растворе равно примерно 0,02 г/см3.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
   Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, 0,1 и 4%-ные рас­
творы.
   Метиловый красный по ГОСТ 5853—51, спиртовой 0,1%-ный
раствор.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, стандартный азотно­
кислый раствор: 5 г углекислого кальция, предварительно высу­
шенного при температуре 105°С, помещают в стакан вместимостью
800 см3 и растворяют в 200 см8 азотной кислоты (1 :4). Раствор
кипятят 5— 10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, доливают до меткй водой и перемешивают.
   Массовая концентрация кальция в растворе азотнокислого
кальция приблизительно равна 0,0020 г/см3.
   Массовую концентрацию в приготовленном растворе по каль­
цию устанавливают гравиметрическим методом. Для этого три
аликвотные части раствора, по 10 см3 каждая, помещают в кони­
ческие колбы вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 горячей
воды, 25 см3 4%-ного раствора щавелевокислого аммония и остав­
ляют раствор с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в
теплом месте в течение 10— 15 мин. Затем прибавляют 2—3 капли
метилового красного, нейтрализуют раствором аммиака до перехо­
да окраски индикатора и еще 1 см3 в избыток. Раствор с осадком
кипятят 10 мин, через 15— 18 ч осадок щавелевокислого кальция
отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 6—8 раз
0,1%-ным раствором щавелевокислого аммония. Фильтр с осадком
                                                              50

Стр. 3 ГОСТ 13230.8—81


помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют
и прокаливают в муфеле при температуре 1000— 1100°С до постоян­
ной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загряз­
нение реактивов.
   Массовую концентрацию раствора кальция (С), выраженную
в г/см3 кальция, вычисляют по формуле
                         п __   ( т -т ^ ) -0,7147


где т — масса осадка окиси кальция, г;
    гп\ — масса осадка контрольного опыта на загрязнение реак­
         тивов, г;
0,7147 — коэффициент пересчета окиси кальция на кальций;
     V — объем* аликвотной части раствора, см3.
   Соль дииатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­
лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной
концентрацией 0,005 моль/дм3: 1,88 г трилона Б помещают в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 800—900 см3 воды,
доливают водой до метки и перемешивают.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают
по стандартному образцу ферросилиция, близкому по составу и
проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 2.3.
   Массовую концентрацию трилона Б (СО, установленную по
стандартному образцу и выраженную в г/см3 кальция, вычисляют
по формуле
                      q ______ С2«т
                        1 _ (V-VO-100 ’
где Сг — массовая доля кальция в стандартном образце, %;
     т — масса навески стандартного образца, соответствующая
         аликвотной части раствора, г;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
         ние стандартного образца, см3;
    V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
         вание раствора контрольного опыта, см3.
   При отсутствии соответствующих стандартных образцов фер­
росилиция с известным содержанием кальция массовую концентра­
цию раствора трилона Б по кальцию можно установить по стан­
дартному раствору кальция.
   Для этого в платиновые чашки помещают соответствующие
количества раствора азотнокислого кальция, приливают по 10 см3
раствора азотнокислого железа, по 10 см3 фтористоводородной и
азотной кислот, выпаривают досуха и дальше анализ ведут, как
указано в п. 2.3.
 60

ГОСТ 13230:&— t f Стр. 4


   Массовую концентрацию раствора трилона Б (Ci), установ­
ленную по азотнокислому раствору кальция и выраженную
в г/см3, вычисляют по формуле



где V — объем азотнокислого кальция, взятый на титрование, см3;
    С — массовая концентрация раствора азотнокислого кальция,
        выраженная в г/см3 кальция;
   V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
        вание, см3,
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску ферросилиция массой 1 г помещают в платиновую
 чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см3 фтористо­
 водородной кислоты, по каплям азотную кислоту до прекращения
 вспенивания раствора и, сверх этого, еще 5 см3 в избыток. Чашку
 с раствором помещают на плиту, навеску полностью растворяют
 при нагревании, а затем раствор выпаривают досуха. В чашку
 приливают 10 см3 хлорной кислоты и снова выпаривают досуха.
    К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, раствор
нагревают до растворения солей, содержимое чашки переносят
в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют пять капель спирта
и 100 см3 горячей воды. Раствор нейтрализуют аммиаком до вы­
деления осадка гидратов, который растворяют в нескольких кап­
лях соляной кислоты. Затем приливают 10 см3 раствора уротро­
пина и нагревают в течение 10—15 мин при 70—80°С (кипячение
раствора недопустимо). Содержимое стакана охлаждают, после
чего раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и дают осадку
отстояться.
    Часть раствора отфильтровывают через сухой быстрофильтру-
ющий фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции филь­
трата.
    В стакан отбирают аликвотную часть раствора, равную 100 см3,
прибавляют 3—4 капли раствора малахитового зеленого, прили­
вают небольшими порциями, при интенсивном перемешивании,
раствор гидроокиси натрия до обесцвечивания раствора и 6—8 ка­
пель в избыток (всегда расходуется примерно 5 см3 раствора гид­
роокиси натрия). После этого прибавляют 0,10—0,15 г смеси инди­
катора мурексида с хлористым натрием. В стакан осторожно опу­
скают магнитный элемент, помещают стакан в гнездо фотоэлек-
тротитриметра, который включают за 5—7 мин до начала титро­
вания, и включают мотор электромешалки. Раствор перемешивают
1—2 мин.
                                                             61