ГОСТ 13230.7-81

УДК 669.15'782— 198 : 546.621.06 : 006.354                             Группа В19

                  ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР
                  ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ш а н н н н а ш ш ш а в ш ш н а м

                                                                                 ГОСТ
                                       ФЕРРОСИЛИЦИЙ
                                                                              13230 .7-81
                          Методы определения общего алюминия
                                                                              (СТ СЭВ 2197— 80)
                  Ferrosilicon. Methods for the determination of aluminium
                                                                                    Взамен
                                                                                ГОСТ 13230.7—67



                  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня
                  ;1981 г. № 3028 срок действия установлен
                                                                             с (И .01 1983 г.
                                                                           до 01.01 1988 г.
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                     Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего
                  алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой
                  доле алюминия от 0,1 до 3,5% ), фотометрический (при массовой
                  доле алюминия от 0,05 до 1,0%) и комплексонометрический (при
                  .массовой доле алюминия от 0,5 до 3,5%).
                      Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2197—80.
                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
                  13020.0—75.
                      1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим
                  дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в
                  виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
                  с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
                                        2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
                     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                     Метод основан на растворении ферросилиция во фтористоводо­
                  родной и азотной кислотах, сплавлением нерастворимого остатка
                  с натрием углекислым и борной кислотой с последующим измере­
                  нием атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм, в
                  пламени закись азота — ацетилен.
                     Для сохранения идентичных условий атомизации анализируе­
                  мых растворов и растворов градуировочного графика в последние
                  вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.

                  Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                            ★

воротник стойка

ГОСТ Ш 30.7—«1 Стр. 2


   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :9.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
   Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83—79.
   Железо карбонильное, не содержащее алюминий и 1%-ный рас­
твор.
   Раствор А: 5 г железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты в
стакане вместимостью 400 см3 при слабом нагревании. Затем при­
ливают 25 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до паров
хлорной кислоты. После охлаждения приливают 25 см3 соляной
кислоты, 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
   Раствор Б: 5 г железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты
в стакане вместимостью 400 см3 при слабом нагревании. После
растворения добавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают рас­
твор до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают.
К охлажденному раствору приливают 50 см3 соляной кислоты и
после того, как раствор станет абсолютно прозрачным, добавляют
50 см3 воды. В платиновом тигле смешивают 5 г натрия углекис­
лого с 2,5 г борной кислоты и сплавляют при температуре 1000°С.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан с раство­
ром, приготовленным вышеописанным способом, и выщелачивают
плав при слабом нагревании. Тигель извлекают из стакана и тща­
тельно обмывают, собирая промывные воды в тот ж е стакан. Рас­
твор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
   Раствор фона: в платиновом тигле смешивают 5 г натрия угле­
кислого с 2,5 г борной кислоты и сплавляют при температуре
 Ю00°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан
вместимостью 250 см3, содержащий 30 см3 соляной кислоты, 15 см3
раствора хлорной кислоты, 50 см3 воды, и выщелачивают плав при
слабом нагревании. Тигель извлекают из стакана и тщательно
обмывают, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор ох­
лаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли­
вают до метки водой и перемешивают.
    Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
   Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038—79, 0,2%-ный
раствор.
    Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
                                                             47

Стр. 3 ГОСТ 13230.7— 81


    Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия
растворяют в 30 см3 соляной кислоты в присутствии 1 капли ртути
металлической или 2 см3 раствора никеля двухлористого. Раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.     Навеску ферросилиция массой 1 г помещают в платино­
вую чашку, осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кис­
лоты, затем, по каплям, до полного растворения пробы, азотную
кислоту и еще 5 см3 в избыток. Если массовая доля кремния в
пробе 65% или более, то к раствору приливают 30 см3 раствора
железа А. Затем приливают 5 см3 раствора хлорной кислоты и
нагревают до появления паров хлорной кислоты. После охлажде­
ния к раствору приливают 30 см3 разбавленной соляной кислоты
и снова нагревают до растворения солей. Нерастворившийся оста­
ток фильтруют на плотный фильтр, собирая фильтрат в стакан
вместимостью 250 см3. Фильтр с остатком промывают 100 см3 горя­
чей воды, затем помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют
и прокаливают в течение 15 мин при температуре 750—800°С.
После охлаждения в тигель добавляют 1 г углекислого натрия,
0,5 г борной кислоты, перемешивают и нагревают сначала при тем­
пературе 250°С в течение 15 мин, затем в печи при температуре
1000°С до полного сплавления остатка. После охлаждения тигель
помещают в стакан, содержащий фильтрат, добавляют 15 см3
соляной кислоты и нагревают до полного выщелачивания плава.
    Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, соби­
рая промывные воды в тот ж е стакан, и выпаривают раствор до
объема примерно 60 см3. Раствор охлаждают, переливают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
    В мерную колбу, вместимостью 100 см3, в зависимости от со­
держания алюминия в пробе, отбирают аликвотную часть рас­
твора, к которому приливают раствор железа Б, как указано в
табл. 1.
                                                                         Таблица 1

                                    А ли квотн ая часть раствора   Раствор ж елеза Б,
 М ассовая доля алю м иния, %                п р о б ы , CMS              см3




       От 0,05 до 0,50                   Весь раствор                      —

       Св. 0,50 . 1,25                        40                           48
        . 1,25 . 3,5            '             10                           72

 48

ГОСТ 13230.7— 31 Стр. 4


   Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Получен­
ный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют
атомную абсорбцию при длине волны 309,3 нм и строго постоян­
ном давлении закиси азота и ацетилена. Одновременно с проведе­
нием анализа, в тех ж е условиях, проводят контрольный опыт на
загрязнение реактивов алюминием, добавляя по 0,01 г железа на
каждый массовый процент железа в пробе.
   Измерение абсорбции растворов анализируемых проб и рас­
твора контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят
одновременно, в тех ж е условиях, что и измерение абсорбции рас­
творов градуировочного графика.
   2.3.2.      В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора
алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и
и 0,005 г алюминия. В седьмую колбу стандартный раствор не
помещают. Во все семь колб приливают по 50 см3 раствора ж еле­
за Б и по 20 см3 раствора фона; доливают до метки водой, переме­
шивают и измеряют атомную абсорбцию как указано в п. 2.3.1.
    Градуировочный график строят по найденным значениям аб­
сорбции растворов для соответствующих количеств алюминия, за
 вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют
по формуле
                                    ^   in *100
                                         т1       9
где т — масса алюминия, найденная по градуировочному гра­
          фику, г;
    пг1 —-масса навески, соответствующая аликвотной части рас­
          твора, г.
   2.4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в табл. 2.
                                                                     Таблица 2

     М ассовая доля алю м иния, %         А бсолю тные допускаем ы е расхож дения, %



          От 0,05 до 0,1                                     0,02
          Св. 0,1 * 0,2                                      0,03
           .  0,2 . 0,5                                      0,05
           . 0,5 . 1,0                                       0,07
           .  1,0 „ 2,0                                      0,10
           *  2,0 * 3,5                                      0,15
                                                                                  49