Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13230.6-81
Ферросилиций. Методы определения хрома
Ferrosilicon. Methods for the determination of chromium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15'782— 198: 546.76.06 : 006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ГОСТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения хрома
13230.6-81
Ferrosilicon. Methods for the determination of chromium (CT СЭВ 2194— 80)
Взамен
ГОСТ 13230.6—67
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня
1981 г. № 3028 срок действия установлен
с 01.01 1983 г.
до 01.01 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома
в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле хро
ма от ОД до 1,0%), фотометрический (при массовой доле хрома
от ОД до 0,3%) и потенциометрический (при массовой доле хрома
свыше 0,3 до 1,0%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2194—80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
13020.0—75.
1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим
дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в
виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
]Нетод основан на растворении ферросилиция во фтористоводо
родной и азотной кислотах с последующим измерением атомной
абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в пламени ацетилен—
воздух. Для сохранения идентичных условий атомизации анализи
руемых растворов и растворов градуировочного графика в послед-
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
кружево крючком схемы
372
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 13230.6—81
ние вводится железо, а также кислоты в соответствующих коли
чествах.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :9.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор с мас
совой концентрацией железа 10 мг/см3: 43,17 г железоаммонийных
квасцов растворяют в 100 см3 воды, добавляют 50 см3 разбавлен
ной серной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Железо карбонильное, не содержащее хром.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, перекристаллизо-
ванный.
Стандартный раствор хрома: 2,8284 г двухромовокислого ка
лия перекристаллизованного и предварительно высушенного при
температуре 180°С растворяют в 100 см3 воды.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доли
вают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,001 г/см3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор с массовой кон
центрацией калия 10 мг/см3: 19,069 г калия хлористого растворяют
в 100 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску ферросилиция 1 г (при массовой доле хрома до
0,5%) или 0,5 г (при массовой доле хрома свыше 0,5%) помещают
в платиновую чашку, осторожно приливают 10 см3 фтористоводород
ной кислоты, затем, по каплям, до полного растворения пробы,
азотной кислоты и еще в избыток 5 см3. Раствор выпаривают до
5 см3, приливают 20 см3 разбавленной серной кислоты и нагревают
до паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки
чашки небольшим количеством воды и снова выпаривают до паров
серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 30 см3
воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, пе
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
раствора хлористого калия, доливают до метки водой и переме
шивают.
Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и
измеряют атомную абсорбцию при длине волны 357,9 нм и строго
постоянном давлении воздуха и ацетилена.
Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, про
водят контрольный опыт на загрязнение реактивов хромом, добав
ляя на каждый процент массовой доли железа в пробе по 0,01 г
383
Страница 3
ГОСТ 13230.6—81 Стр. 3
железа при массе навески ферросилиция 1 г и по 0,005 г при мас
се навески ферросилиция 0,5 г.
Измерение абсорбции растворов анализируемых проб и раство
ра контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят одно
временно, в тех же условиях, что и измерение абсорбции раство
ров градуировочного графика.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают, в
зависимости от содержания железа в анализируемой пробе, соот
ветствующее количество раствора железа, как указано в табл. 1,
и по 10 см3 раствора хлористого калия.
Таблица 1
О бъем раствора ж ел еза, см 3
М асса н авески пробы , г
М ассовая до л я ж ел еза, %
1.0 0 ,5
От 5 до 10 7.5 3,8
Св. 10 . 20 15,0 7,5
. 20 » 30 25,0 12,5
. 30 . 40 35,0 17,5
. 40 . 5 0 45,0 22,5
. 50 . 60 55,0 27,5
. 60 „ 70 65,0 32,5
. 70 . 80 75,0 37,5
. 80 . 85 83,0 41,5
Затем в шесть из семи колб приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и
6,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,001; 0,002;
0,003; 0,004; 0,005 и 0,006 г хрома; раствор седьмой мерной колбы
служит для проведения контрольного опыта на загрязнение реак
тивов. Растворы доливают до меток водой, перемешивают и изме
ряют атомную абсорбцию, как указано в п. 2.3.1.
Градуировочный график строят по найденным значениям аб
сорбции растворов для соответствующих количеств хрома, за
вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по
формуле
^ т-100
л = ---------- }
тпх
где тп — масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
гп\ — масса навески, г.
394
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 13230.6—St
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 2.
Таблица 2
М ассовая д о л я хром а, % А бсолю тны е д оп ускаем ы е р асх о ж д ен и я, %
От 0,1 до 0,25 0,025
Св. 0,25 „ 0,5 0,035
. 0,5 . 1,0 0,05
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестивалент
ным хромом в сернокислотной среде с образованием окрашенного
в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения. Железо, мар
ганец и другие элементы, мешающие определению, отделяют осаж
дением углекислым натрием.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1: 4 и
1 :20.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75 0,25%-ный раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 25%-ный свеже
приготовленный раствор.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, 20%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный рас
твор: 100 г квасцов растворяют в 1 дм3 серной кислоты (1 :20).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, свежеприготовленный
0,1%-ный спиртовой раствор: 0,1 г реактива растворяют без на
гревания в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см3 этилового
спирта и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, стандартный рас
твор: 0,2829 г перекристаллизованного и высушенного при 180°С
двухромовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимо
стью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,0001 г/см3.
40Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.