Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13230.5-81
Ферросилиций. Методы определения марганца
Ferrosilicon. Methods for the determination of manganese
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15'782— 198:546.711.06:006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ГОСТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения марганца
13230.5-81
Ferrosilicon. Methods for the determination (СТ СЭВ 2193— 80)
of manganese
Взамен
ГОСТ 13230.5— 67
Постановлением Государственного комитета СС СР по стандартам от 19 июня
1981 г. № 3028 срок действия установлен
с 01.01 1983 г.
до 01.01 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический арсенит-
нитритный, фотометрический перйодатный и атомно-абсорбцион
ный методы определения марганца в ферросилиции (при массовой
доле от ОД до 1,0%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2193—80.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
13020.0—75.
1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим
дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в
виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АРСЕНИТ-НИТРИТНЫЙ МЕТОД
2Л. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семи
валентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в
присутствии катализатора — азотнокислого серебра.
Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором
арсенит-нитрита натрия.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
27
энергетическая эффективность зданий2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 13230.5— 81
2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, 15%-ный раствор.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75,
25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,25%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 0,25%-ный раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74 и 1%-ный раствор.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Водорода перекись по ГОСТ 177—77, разбавленная 1 : 10.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Стандартный раствор марганца: 0,5 г металлического марганца
растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты. Раствор
охлаждают, осторожно приливают 30 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлажденный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают или 1,438 г перекристаллизован-
ного марганцевокислого калия помещают в стакан вместимостью
600—800 см3 и растворяют в 450—500 см3 воды. К раствору при
ливают 10 см3 серной кислоты (1 : 1), по каплям до обесцвечивания
раствор перекиси водорода. Затем раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Массовая концентрация стандартного раствора по марганцу
равна 0,0005 г/см3.
Раствор арсенит-нитрита натрия; 1,5 г мышьяковистого ангид
рида растворяют в 25 см3 раствора горячей гидроокиси натрия,
разбавляют до 120 см3 водой, охлаждают, нейтрализуют серной
кислотой (1:1) и добавляют 1—2 см3 в избыток.
Избыток серной кислоты нейтрализуют сухим углекислым
натрием по универсальному индикатору до pH 7. К полученному
раствору прибавляют 0,85 г азотистокислого натрия и перемеши
вают до растворения соли. Содержимое стакана переливают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия, вы
раженную в г/см3 марганца, устанавливают или по стандартным
образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведен
ным через все стадии анализа, или по стандартному раствору мар
ганца,
283
Страница 3
ГОСТ 13230.5— ’81 Стр. 3
Для этого в зависимости от содержания марганца в ферроси
лиции в конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают
1—5 см3 стандартного раствора марганца, что соответствует
0,0005—0,0025 г марганца. Приливают 30 см3 серной кислоты
( Г: 4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и 100 см3 воды.
Раствор нагревают до кипения, затем приливают 10 см3
азотнокислого серебра, 20 см3 надсернокислого аммония и снова
нагревают до кипения. Кипятят 30—40 с, после чего снимают с
плиты и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения
пузырьков кислорода.
Раствор охлаждают в проточной воде, приливают 5 см3 хло
ристого натрия и тотчас титруют раствором арсенит-нитрита нат
рия.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия
(Ci), установленную по стандартному образцу и выраженную в
г/см3 марганца, вычисляют по формуле
п Cm
V. 100
где С — массовая доля марганца в стандартном образце, %;
т — масса навески, г;
V — объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходован
ный на титрование, см3.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия
(Ci), установленную по стандартному раствору и выраженную в
г/см3 марганца, вычисляют по формуле
У\
где Сг — массовая концентрация раствора сернокислого марганца,
выраженная в г/см3 марганца;
V — объем стандартного раствора марганца, взятый для
титрования, см3;
V\ — объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходован
ный на титрование, см3.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску ферросилиция 0,5 г (при массовой доле марганца от
0,10 до 0,50%) или 0,25 г (при массовой доле марганца свыше
0,50%) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осто
рожно приливают 15 см3 фтористоводородной кислоты, а затем по
каплям азотную кислоту до прекращения растворения и 10 см3
азотной кислоты в избыток. Чашку с раствором помещают на пли
ту, выпаривают до 10 см3, после чего приливают 15 см3 серной кис
лоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серного ангидрида.
294
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 13230.5—»1
После охлаждения в чашку приливают 50 см3 воды и раство
ряют соли при нагревании, затем содержимое чашки переносят в
коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют раствор го
рячей водой до 150 см3, приливают 5 см3 ортофосфорной кислоты,
Ш см3 раствора азотнокислого серебра и нагревают до кипения.
К горячему раствору осторожно приливают 20 см® раствора
надсернокислого аммония, нагревают и кипятят в течение 30—40 с,
после чего раствор оставляют стоять в теплом месте 10— 15 мин.
Затем содержимое колбы охлаждают в проточной воде, приливают
5 см® хлористого натрия, перемешивают и тотчас титруют раство
ром арсенит-нитрита натрия до полного исчезновения розовой
окраски.
2.4. О б р а б о тк а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют п
формуле
у С) • У -100
т ’
где Ci — массовая концентрация раствора арсенит-нитрита натрия
по марганцу, г/см®;
V — объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходован
ный на титрование, см3;
т — масса навески анализируемого образца, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 1.
Таблица 1
М ассовая доля м ар ган ц а, % А б со л ю тн ы е д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я , %
От 0,10 до 0,25 0,025
Св. 0,25 „ 0,35 0,030
. 0.35 . 0,5 0,035
. 0,5 . 1,0 0,05
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРЙОДАТНЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора
марганцовой кислоты, образующейся в результате окисления двух
валентного марганца до семивалентного йоднокислым калием
(перйодатом) в сернофосфорнокислой среде.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы, р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
30Показаны первые 4 из 12
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.