ГОСТ 13230.4-93

ГОСТ 13230.4-93


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                       Ф ЕРРО СИ ЛИ Ц И Й

                                   Метод определения фосфора


                                              Издание официальное
                      2001




                      2
                                         МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                    М и нс к




сертификат на двери

ГОСТ 1 3 2 3 0 .4 -9 3

                                            Предисловие

      1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»

      ВНЕСЕН Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)

      За принятие проголосовали:

                 Наммсноиамкс государстна          Наименование национального органа по стандартизации

     Республика Армения                              Арм госстандарт
     Республика Беларусь                             Госстандарт Рсснубтики Беларусь
     Республика Казахстан                            Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                              Молдошзстандарт
     Российская Федерация                            Госстандарт России
     Туркменистан                                    Главгосслужба «Туркменстандартлары»
     Украина                                         Госстандарт Украины

     3      Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.4—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2002 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.4-81




                                                           © И ПК Издательство стандартов, 2001

     Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 13230.4-93


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р    С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й        С Т А Н Д А Р Т



                                             Ф Е Р РО С И Л И Ц И Й


                                        Метод определения фосфора

                            FciTosilicon. Method for determination of phosphorus



                                                                                   Дата введения 2002—07—01




     1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферроси­
лиции при массовой доле его от 0,01 % до 0,25 %.
     Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с
последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой
меди или ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соеди­
нения. окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

     2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4147—74 Железо (111) хлорид 6-водный. Технические условия
     ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5456—79 Гидроксилам ина гидрохлорид. Технические условия
     ГОСТ 5962—67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
     ГОСТ 6344—73 Тиомочевина. Технические условия
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
     ГОСТ 24991—81 Феррохром, ферросилнкохром, ферросилиций, ферросиликомаргаиец, фер­
ромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
     ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­
ния к методам анализа

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное
                                                                                                          I

ГОСТ 1 3 2 3 0 .4 -9 3


      3 Общие требования

     3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
     3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером
частиц 0.16 мм по ГОСТ 24991.

      4 Аппаратура, реактивы и растворы

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
     Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор плотностью 1,105 г/см3: 560 см3
соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм’.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор 25 г/дм3.
     Буферный раствор: к 1 дм3 раствора хлористого аммония прибавляют 100 см3соляной кислоты
и перемешивают.
     Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор 80 г/дм3.
     Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм3.
     Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм3
     или
     квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в
500 см3 воды, содержащей 10 — 30 см3 соляной кислоты, фильтруют и разба&тяют водой до 1 дм3.
     Массовая концентрация железа в растворе приблизительно равна 0,02 г/см3.
     Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см3 раствора
тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.
     Гидроксилами на гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор 200 г/дм3.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.
     .Молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают следующим образом: 250 г реактива
растворяют в 400 см> воды при нагревании до 80 “С. Раствор фильтруют через плотный фильтр,
охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом
отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промы­
вают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20 — 30 см3 и высушивают на воздухе.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
     Стандартные растворы фосфора.
     Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре
(105±5) *С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки
водой и перемешивают: хранят в полиэтиленовой посуде.
     Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см3.
     Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.
     Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

      5 Проведение анализа
     5.1       Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле фосфора до 0,03 %) или 0,5 г (при массовой
доле фосфора свыше 0,03 %) помешают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают
10 см3 азотной кислоты и осторожно добавляют 10 — 20 см3 фтористоводородной кислоты. После
прекращения бурной реакции приливают 20 см3 хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содер­
жимое чашки досуха. При массовой доле кремния свыше 40 % повторяют обработку навески К) см3
фтористоводородной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты. После охлаждения к сухому остатку
прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см3 соляной
кислоты, 40 — 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят
2