Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13230.1-93
Ферросилиций. Методы определения кремния
Ferrosilicon. Methods for determination of silicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13230.1-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения кремния
Издание официальное
U3 7 - 2001
МЕЖГОСУДАРСТВЕШIЫ Й СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
центр звукоизоляции2
Страница 2
ГОСТ 13230.1- 9 3
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
Н а и м е н о в а н и е госуд арства Н аим ен ован ие н ац ионального орган а по с т а н д а р т u u и и
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Матова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Главгосслужба «Туркмснстанларглары»
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 26 нюня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.1—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.1-81
© ИПК Игтательство стандартов. 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре
шения Госстандарта России
II3
Страница 3
ГОСТ 13230.1-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения кремния
Fcrrosilicon. Methods lor determination of silicon
Дата введения 2002—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический и термометрический
методы определения кремния в ферросилиции при массовой доле его от 8 % до 95 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4108—72 Барий хлорид 2-водныЙ. Технические условия
ГОСТ 4140—74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5962—67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20848—75 Калий фтористый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 24991—81 Феррохром, ферросиликохром. ферросилиций, ферросиликомарганец, фер
ромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования
к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максим&тьным размером
частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Гравиметрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основам на выделении кремния в виде кремниевой кислоты из сернокислого или
хлорнокислого раствора, прокаливании кремниевой кислоты до диоксида кремния и удалении в
виде тетрафторида кремния путем обработки осадка фтористоводородной кислотой.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
Издание официальное
I4
Страница 4
ГОСТ 13230.1-93
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 311S и растворы 1:1 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см’.
Спирт .лиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Катия гидроокись по ГОСТ 24363.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрия пероксид.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в
стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 40—50 см3 воды и остаатяют на 1 ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая. Затем желатин растворяют при слабом нагревании и
перемешивании. Охлаждают, разбаатяют водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.
Поливиниловый спирт, раствор 10 г/см3, свежепрнготоатенный.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30 %) или 0.25 г (при массовой
доле кремния свыше 30 % до 70 %), или 0.2 г (при массовой доле кремния свыше 70 %) помещают
в стеклоуглеродный или железный, или никелевый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия или
натрия, засыпают навеску 2 г гидроксида калия или натрия и приливают 1 см3 этилового спирта
(для хлорнокислотного метода используют только гидроксид натрия).
Тигельпомешают на плиту, осторожно нагревают, затем выпаривают содержимое досуха. После
охлаждения в тигель добавляют 2 г пероксида натрия и проводят сплавление при температуре
600—650 'С (для стеклоуглеродного тигля) или при температуре 700—750 'С (для железного или
никелевого тигля) в течение 5—10 мин.
Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан из фторопласта вместимостью 400—500 см3,
приливают 50—70 см3 воды и выщелачивают плав без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стеклянной палочкой с резино
вым наконечником, обмывают небольшим количеством раствора соляной кислоты (1:1) и горячей
водой. В стакан добавляют 30—50 см3 соляной кислоты и после растворения осадка гидроксидов
раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 400—500 см3.
Далее анализ проводят по 4.3.2 или 4.3.3.
4.3.2 Сернокислотный способ выделения кремниевой кислоты
К раствору, полученному по 4.3.1, прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпа
ривают содержимое стакана до объема 70—80 см3. К горячему раствору (60—70 “С) приливают 10 см3
раствора желатина или 2 см3 раствора поливинилового спирта и хорошо перемешивают. Затем
приливают горячую воду до объема 250—300 см3, 10 см3 соляной кислоты, хорошо перемешивают,
нагревают и через 10—15 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней
плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на
фильтре промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:50) и затем 2—3 раза горячей
водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, добав
ляют К) см' азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым
дают выделяться 2—3 мин.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты. 100—150 см3 горячей
воды и нагревают до растворения солей. К горячему раствору (—70 *С) приливают 10 см3 раетвора
желатина или 2 см3 поливинилового спирта и хорошо перемешивают. Через 10 мин осадок крем
ниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с добаазением небольшого коли
чества беззольной фильтробумажной массы и промывают 9—10 раз горячим раствором соляной
кислоты (1:50). а затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель,
высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000—1100 ‘С.
После охлаждения в тигель с осадком добавляют 6—8 капель раствора серной кислоты (1:1),
выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1100 *С в
течение 20 мин.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими кап-
2Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.