Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13217.9-90
Феррованадий. Методы определения меди
Ferrovanadium. Methods for determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15 292-198 : 546.56.06 : 006.354 Группа BI*
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЯ ГОСТ
Методы определения меди 13217.9-90 ;
Ferrovanadium
Methods for determination o( copper (CT СЭВ
121 3 -8 9 )
ОКСТУ 0609
Срои дебетами с 01.07.91
да 01.07.2061
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом
но-абсорбционный методы определения меди в феррованадии при
массовой доле ее от 0,01 до 0,6%.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид»
порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении оптической плотности окрашен
ного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтил*
днтиокарбаматом свинца после экстракции его хлороформом или
четырсххлористым углеродом.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
N* Спектрофотометр или фотоэлсктроколорнметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 :1 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1: 1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентра
цией 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или углерод чстыре.чхлористый по
ГОСТ 4.
Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или че-
тыреххлористом углероде: 0.2 г уксуснокислого свинца растворя
ют в воде в присутствии 10 см3 раствора уксусной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
требования энергетической эффективности здания2
Страница 2
ГОСТ 13217.9-90 С. 2
К раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия,
растворенного в 50 см3 воды. Раствор с выпавшим белым осад
ком переносят в делительную воронку вместимостью I дм3, при
ливают 500 см 1 хлороформа или четыреххлорнстого углерода и
воронку с раствором встряхивают до полного растворения осадка.
После разделения фаз нижний слон фильтруют через сухой фильтр
в мерную колбу вместимостью 2 дм3. Раствор диэтилдитиокарба-
мата свинца доливают до метки хлороформом или четыреххлорис-
тым углеродом, перемешивают и сохраняют в склянке из темного
стекла.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при на
гревании в 10—15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют
30 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения па
ров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см5 поды. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доли
вают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают во фторопласто
вый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, прилива
ют 15 см3 раствора азотной кислоты и растворяют без нагрева
ния. Затем прибавляют 2 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3
раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров сер
ной кислоты. После охлаждения приливают 20—30 см5 воды, рас
творяют соли при нагревании и раствор снова охлаждают.
Весь раствор пли аликвотную часть, согласно табл. 1, перено
сят в делительную воронку вместимостью 150—200 см1, доливают
водой примерно до объема 50 см3, добавляют аммиак до pH 2
(контроль по индикаторной бумаге).
Та бл ица 1
Массовая дол* *еаи. % Вместимость нерпой Овьем алминог ий ист»
колбы, см* раствора пробы, си’
От 0,010 до 0,025 ВХЛВОЧ. Весь раствор
Св. 0.025 » 0.05 > 100 50
» 0,05 » 0,25 * 100 10
* 0,25 » 0.5 250 10
*
473
Страница 3
С 3 ГОСТ 13217.9—90
2.3.2. Раствор охлаждают и приливают 10 см3 раствора диэтил*
дитнокарбамата свинца. Делительную воронку встряхивают в те
чение 2 мин. Затем дают слоям отстояться и органический слой
сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3.
Экстракцию с 5 см3 раствора диэтиллнтиокарбамата свинца
повторяют трижды, собирая органический слой в ту же колбу.
Объем объединенных экстрактов доливают до метки хлорофор
мом или четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в области
саетопропускания от 430 до 460 нм.
Раствор при наполнении кювет фильтруют через сухой фильтр.
В качестве раствора сравнения применяют хлороформ или четы
реххлористый углерод. Измерение оптической плотности следует
проводить непосредственно после экстракции.
Массу меди находят по градуировочному графику после вычи
тания значения оптической плотности раствора контрольного опы
та из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в пять дели
тельных воронок из шести вместимостью 150—200 см3 каждая по
мещают 1.0, 2,0, 3,0, 4,0 и 6,0 cmj стандартного раствора F>, что
соответствует 0,00001, 0,00002. 0,00003. 0,00004 и 0,00006 г меди.
Во все воронки приливают по 2 см3 раствора серной кислоты, ам
миак до pH 2 и далее поступают, как указано в п. 2.3.2.
Таблица 2
Д ояускаеные расхождении. %
Пссреш-
■Ость p el уль гатов
дву* средних ■пилив*
рм уль- результатов двух па трех п а
М ассовая доля меди, % гг тоо раллель стандартного
анализ», вы- раллель- ных о б р а т а ОТ
всалнэа. п од « м н и х в них оп опр<-
«п есто в ан
Ч> различных ределений АсдаяшО ного апаче-
условиях яви
От 0.01 д о 0.02 в кл ю ч . 0,004 0,005 0,004 0.005 0.003
С в. 0.02 » 0.05 > 0.006 0.007 0,006 0.007 0,004
» 0.05 » 0.1 » 0.01 0,01 0,01 0.01 0.006
» 0,1 > 0.2 > 0,02 0.02 0.02 0,02 0.01
» 0.2 * 0.5 > 0.03 0.04 0.03 0.04 0.02
» 0.5 * 0,6 > 0.04 0.05 0.04 0.05 0.03
Градуировочный график строят по результатам, полученным
после вычитания значения оптической плотиости раствора, не со
держащего стандартный раствор, из значений оптических плотно
стей растворов, содержащих стандартный раствор, н соответствую
щим им массам меди.
484
Страница 4
ГОСТ 13217.9-90 С. t
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю меди (X) о процентах вычисляют по
формуле
ЛГ=-2-!-.100, (1)
т
где mi — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы или масса навески, соответствую
щая аликвотной части раствора пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли меди приведены в табл. 2.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пла
мени ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предваритель
ным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежно
стями.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : 1 и 1: 4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1: 1.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/см*: 10 г железа растворяют при нагрева
нии в 40 см* соляной кислоты, приливают 5 см* азотной кислоты,
раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают водой
до метки и перемешивают.
Ванадия (V) оксид.
Раствор ванадия 10 г/см3: 17,9 г оксида ванадия растворяют
при нагревании в 100 см3 соляной кислоты, приливают 5 см* азот
ной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлаж
денный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают водой до метки и перемешивают.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,2500 г меди растворяют при нагревании в 10—
15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см3 раствора сер
ной кислоты 1:1 и выпаривают до выделения паров серной кисло
ты. Охлаждают, приливают 100 см3 воды и соли растворяют при
нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,00025 г/см*.
49Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.