ГОСТ 13217.8-90

‘УДК 669.15'292—198 : 546.76.06 : 006.354 Tpynna В19
ТОСУДАРСТВЕННЫЙВ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
SR AR MN тети ти. пилить сити

ФЕРРОВАНАДИЙ
Методы определения хрома гост
Ferrovanadium 13217.8—90

Methods [ог determination of chromium

‘OKCTY 0809

Срок xcheronn —¢ 01.0781
до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атом-
но-абсорбционный методы определения хрома в феррованадин при
массовой доле его от 0,3 до 3,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1,1, Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по-
рошка < максимальным размером частиц 0,16 мы по ГОСТ 26201.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД.

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении хрома, марганца и железа гид-
POKCHAOM натрия от основной массы ванадия и последующем окис-
‚лении хрома в сернокислой cpene надсернокислым аммонием до
шестивалентного состояния, Определение хрома заканчивают ме-
тодом обратного титрования, титруя избыток раствора двухвалент-
ного железа раствором марганцевокислого калия.

22. Реактивы н растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1: 4 и 3:97.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний надсернокислый по ГОСГ 20485, раствор с массовой
концентрацией 250 г/дм?.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой кон-
центрацией 2.5 г/дм?.

257-25

ЧНадание официальное Перепечатка воспрещена

38 те

ГФСТ 13217.8—90 © 2

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой кон-
центрацией 10 г/дм? и 250 гудм?.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концен-
трацией 50 г/дм*.

Изтрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой концен-
трацией 2 г/дм.

Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой концентраци-
ей 2 г/дм?: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при на-
гревании в 100 см? раствора натрия углекислого.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор е
('/« КаСгаО:) =0,05 моль/дм?; 2,4517 г при веобходимости пере-
кристаллизованного и просушенного до постоянной массы при
температуре 180°C двухромовокислого калия растворяют в 150 см*
бидистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 AM’,
доливают до метки той же водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,000867 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо-
ра) по ГОСТ 4208, раствор с (FeSO,- (МН4):-504.6НО) =
==0,05 моль/дм?: 20 г солн растворяют в 800 см? раствора серной
кислоты 3:97 в мерной колбе вместимостью | дм, после чего до-
ливают до метки тем же раствором серной киелоты и перемеши-
вают.

Массовую концентрацию раствора солн Мора устанавливают
по раствору двухромовокислого калня. Для этого в коническую
колбу вместимостью 500 см? помещают 25,0 см? раствора двухро-
MOBOKHCAOTO калия, затем прибавляют 200 см? воды, 30 сы? раство-
ра серной кислоты 1:4, 5 см? ортофосфорной кислоты. K раство-
ру прибавляют 5—6 капель фенилантраниловой кислоты и титру-
ют раствором соли Мора до перехода сине-фнолетовой окраски ра-
створа в изумрудно-зеленую.

Массовую концентрацию (с) раствора conn Мора, выраженную
в г/см? хрома, вычисляют по формуле

ent, (1)

где с, — массовая концентрация раствора двухромовокислого ка-
AKA, выраженная в г/см” хрома;
У, — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для
титрования, смз;
У — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро-
вание раствора двухромовокислого калия, см.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор’
с ('/>КМпО\) =6,05 моль/дм?: 1.58 г реактива растворяют в 500—
600 см’ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 ame, до-
+ 39

<. 3 ГОСТ 13217.8—90

‚ливают водой до метки H перемешивают. Раствор переливают в
склянку из темного стекла, выдерживают в течение I сут, а за-
тем сифонируют в другую склянку из темного стекла.

Для установки соотношения между растворамн марганцово-
кислого калия и соли Мора в колбу вместимостью 250 см? при-
‚ливают из Сюретки 25,0 cu? раствора соли Мора, 100 см? воды,
50 см? серной кислоты 1:4 и титруют раствором марганцовокис-
‚лого калия до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение | мин.

Соотношение растворов марганцовокислого калия и соли Мора
{К) вычисляют по формуле

Kat, ©)

где ИУ; — объем раствора марганцовокнслого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора соли Мора, смз;
У, — объем раствора соли Мора, взятый для титровання, CM,
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
(42), выраженную в г/см? хрома, вычисляют по формуле
aA
Lc 3
Vs (3)
rae с — массовая концентрация раствора соли Мора, выражен-
ная в г/см? хрома;
У, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-

ванный на титрование раствора соли Мора, см3;
У, — объем раствора соли Мора, взятый для титрования,
cM

=

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Havecay пробы массой | г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см?, приливают 40 см? раствора серной кисло-
ты 1:4, затем 2 см? фтористоводородной кислоты, нагревают до
растворения, приливают азотную кислоту до прекращения вспе-
нивания раствора и еще в избыток 2 смз. Раствор выпаривают до
выделения паров серной кислоты.

После охлаждения соли растворяют при нагревании в 100 cm!
воды, Охлаждают и нейтрализуют раствором гидроксида натрия
250 г/дм? до желтовато-зеленого цвета и вливают при перемешя-
ванин в колбу вместимостью 500 см?, в которой находится 50 см?
горячего раствора гидроксида натрия 250 г/см. Раствор с осадком
кипятят 5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плот-
ности, промывают 6—8 раз горячим раствором гидроксида нат.
pun 10 т/ды?. Затем осадок смывают водой в колбу, в которой
проводилось осаждение гидроксидов. Фильтр промывают 30 см?
горячей серной кислоты 1:4 и 4—5 раз горячей водой, собирая
промывные воды в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают до
растворения осадка. ‘Охлаждают и нейтрализуют раствором гид-

40

ГОСТ 13217.8—90 C. 4

роксида натрия 250 г/см? до желтого цвета. Затем раствор при
перемешивании вливают в колбу вместимостью 500 см, в которой
находится 50 см? горячего раствора гидрокснда натрия 250 г/ем?.
Раствор с осадком кипятят 5 мин, а затем осадок отфильтровыва-
ют на фильтр средней плотности н промывают 6—8 раз горячим
раствором гидрокснда натрия 10 г/дмз. Промытый осадок смы-
вают водой в колбу, в которой проводилось осаждение, Фильтр
промывают 30 см’ горячей серной кислоты 1:4 н 4—5 раз горя-
чей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Фильтр от-
брасывают. Содержимое колбы нагревают до растворения осадка,
приливают 20 см? раствора серной кислоты 1:4, 5 см? ортофос-
форной кислоты, доводят объем раствора волой до 250 см? и на-
гревают до кипекия.

К горячему раствору приливают 10 см? раствора азотнокисло-
го серебра, 30 смз раствора надсернокислого аммония н умерен-
HO кипятят до полного окисления хрома H разложения избытка
кадсернокислого аммония. Колбу снимают с плитки,. осторожно
приливают 10 см? раствора хлористого натрия и кипятят раствор
в течение 3—5 мин для восстановления маргавцовой кислоты,

Раствор охлаждают, приливают из бюретки раствор соли Мора
до перехода желтой окраски раствора в зеленую, после чего до-
бавляют еще 5—10 см? раствора соли Мора. Избыток соли Мора
при энергичном перемешивании оттитровывают раствором маргаи-
цовокислого калия до появления устойчивой в течение 2 мин ро-
зовой окраски раствора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (Х) в процентах вычисляют по
формуле

Ke fe (KV Ию (4)

0
т

где с: — массовая концентрация раствора марганцовокислого
калия, выраженная в г/см" хрома;

У; — объем раствора соли Мора, добавленный к раствору
пробы, смз;

У; — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование избытка раствора соли Мора,
смз;

К — соотношевие растворов марганцовокислого калия и со-
лн Мора;

т — масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точвости опреде-
ления массовой долн хрома приведены в табл. 1.

41