ГОСТ 13217.7-90

УДК вн».15,292~198:54в.621.76:00«.35‘1                                      Групп* ВЦ
                       г о с у д а р с т в е н н ы й              с т а н д а р т          СОЮЗА         ССР


                                         ФЕРРОВАНАДИИ                                          ГОСТ
                               Методы определения общего алюминия                            13217.7—90
                                          Ferrovanadium.
                           Methods lor determ ination of total aluminium                      (CT СЭВ
                                                                                              1209-89)
                       ОКСТУ ПЫ»


                                                                                  Срок действия      с 01.07.91
                                                                                                  до 01.07.200»


                          Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический к
                       атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия »
                       феррованадии при массовой доле его от 0,1 до 4,0%.

                                                   1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                          1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27349.
                          1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
                       порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

  ^                                    2. к о м п л е к с о н о м е т р и ч е с к и й м е т о д
                          2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                          Метод основан на образовании комплексного соединения алю­
                       миния с натриевой солью этнленднамкнтстрауксусной кислоты
                       (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтори­
                       дом натрия. Эквивалентное количество выделившегося трнлона Б
                       титруют раствором соли цинка d присутствии индикатора ксилено-
                       лового оранжевого. От сопутствующих элементов алюминий от­
                       деляют в виде криолита (фторалюмнната натрия) или хлоридом
                       бария в щелочном растворе.
                          2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                          Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1 :1 и I : 20.
                          Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
                          Кислота серная по ГОСТ 4204—82 и растворы 1 : 1 и 1 :1(Ю.
                          Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
                          Кислота уксусная по J ОСТ 61.

                       Издание официальное                                            Перепечатка *о<п решена
                               ★
                                                                                                           Л
кардиганы для женщин

С. 2 ГОСТ 13217.7—110


    Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
    Калии пиросернокислый по ГОСТ 7172.
    Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 1 2.
    Натрий хлористый но ГОСТ 4233.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой концен­
трацией 250 г/дм3. Хранят ы посуде из полиэтилена.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Аммоний лимоннокислый трехза мешенный по ГОСТ 9264, ра­
створ с массовой концентрацией 400 г/дм3.
    Аммонии щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712. насыщен­
ный раствор: 50 г щавелевокислого аммония растворяют в 1 дм3
воды при температуре 40—50 °С н охлаждают.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
    Комплексообразователь: смешивают один объем раствора ли­
моннокислого аммония с одним объемом раствора щавелевокис­
лого аммония.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой кон­
центрацией 5 и 35 г/дм3. Хранят в посуде из полиэтилена.
     Барий хлористый по ['ОСТ 4108, раствор с массовой концен­
трацией 250 г/дм3.
    Железо треххлорнстое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор, содер­
жащий примерно 5 г/дм3 железа: 24.1 г треххлористого железа ра­
створяют в 500см3 раствора соляной кислоты 1:20, переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
     Буферный раствор с pH от 5,5 до 5,8: 500 г уксуснокислого ам­
мония растворяют в I дм3 воды, приливают 30 см3 уксусной кис­
лоты и перемешивают.
     Раствор для промывания: к 1 дм3 раствора фторида натрия
5 г/дм3 добавляют I см3 раствора серной кислоты 1: 1. Хранят
в посуде из полиэтилена.
     Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дм3.
     КсилеколовыЙ оранжевый, индикатор.
     Индикаторная смесь: I г ксиленолового оранжевого растира­
ют с 100 г хлорида натрия.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 5962
или по ГОСТ 18300.
     Алюминий металлический по ГОСТ 11069.
     Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворя­
ют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты I : 1, до­
бавляют 4—5 капель азотной кислоты, кипятят до удаления окси­
дов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
 I д м \ доливают водой до метки и перемешивают.
     Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0.001 г/см3.
   1»

ГОСТ 13217.7—!Н> С. 3

   Соль динзгрневая этиленднамин-.Ч', N. N'. N'-тетрауксусной
кислоты. 2-водная |трилон Б) по ГОСТ 10652. растворы с моляр­
ной концентрацией эквивалента 0,01 и 0,02 чоль/дм3: 3,72 или
7,44 г трнлона Б соответственно растворяют в 300 см5 воды в при­
сутствии нескольких капель аммиака. Раствор фильтруют в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм9, фильтр промывают 2—3 раза во­
дой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемеши­
вают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.
    Цинк металлический по ГОСТ 3640 или цинк уксуснокислый
2-водный по ГОСТ 5823.
    Растворы цинка с молярной концентрацией эквивалента 0,01
и 0,02 уоль / д м 3:
   0,65 или 1,31 г цинка соответственно растворяют в 20 см3 рас­
твора соляной кислоты 1: 1, выпаривают раствор ло влажных со­
лей, приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании.
После охлаждения приливают 25 см9 буферного раствора, затем
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм9, долива­
ют до метки водой и перемешивают или:
   2,19 или 4,39 г ацетата цинка ссотьеютвенно растворяют в
500 см3 воды и затем приливают 25 см* буферного раствора. Рас­
твор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки водой и перемешивают.
    Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают по
стандартному раствору алюминия, проведенному через все ста­
дии анализа, с добавлением раствора треххлористого железа. Ко­
личество добавляемого железа приблизительно должно соответ­
ствовать содержанию железа в анализируемой пробе.
    Массовую концентрацию раствора цинка (с), выраженную з
граммах на кубический сантиметр алюминия, вычисляют по фор­
муле
                             с я*. «у у                     0)
                                   и ,- и , *
  где Ci — массовая концентрация стандартного раствора алюми­
             ния, г/см9;
        V — объем аликвотной части стандартного раствора алюми­
             ния, взятый для титрования, см3;
       V\ — объем раствора цинка, израсходованный при втором
             титровании, см9;
       Vi    объем раствора цинка, израсходованный при втором ти­
             тровании раствора контрольного опыта, см9.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Отделение алюминия в виде криолита
    2.3.1.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помеща­
ют в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3 и раст­
воряют в 15 см* раствора азотной кислоты.
                                                                29

С. 4 ГОСТ 13217.7—SO

                                                              Таблица     1

       Массовая доля    Масса на­     Масса навески, соот-     Ко.чьпкрациа
       алюминия, %      вески про­   астсгв>кхха>1 алихеот-      гнграпта,
                           бы. г     *о<1 части раствора, г      UO.1l.fXM1


От 0.I до 0.7 включ.      1.0                 0.8                  0.01
Со 0,7 > 1 .5   >         0,5                 0.4                  0.01
  » 1.5 > 3 0   >         0.5                 0.4                  0.02
  > 3.0 > 4.0 »           0.25                0.2                  0.02


    После растворения навески прибавляют 10—20 см* раствора
серной кислоты 1 :1 и выпаривают раствор до выделения паров
серной кислоты.
    Содержимое колбы или стакана охлаждают, приливают 80 см5
коды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют че­
рез фильтр средней плотности с небольшим количеством беззоль­
ной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 6—
8 раз горячим раствором серной кислоты I : 100. Фильтрат сохра­
няют (основной раствор).
    Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платино­
вый тигель, высушивают, оэоляют и прокаливают при температуре
700—800 °С. К. охлажденному осадку прибавляют 2—3 капли по­
лы, 3—1 капли раствора серной кислоты 1 :1, 2—3 см1 фторнсто-
иодороднон кислоты н выпаривают досуха. Остаток прокаливают
в течение 5—10 мин при температуре 700 - 800* С и доплавляют
с 2 г пиросульфата калин при температуре 700—750°С. Тигель
охлаждают, "плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды и присое­
диняют к основному раствору.
    Охлажденный раствор объемом около 150 см3 нейтрализуют
аммиаком до начала выпадения гидроксидов и дают постоять 2—
3 мин.
    Если гидроксиды растворяются, то еще по каплям добавляют
аммиак до выпадения гидроксидов. Затем добавляют 10—И ка­
 пель раствора серной кислоты I : 1 (pH растпора должен быть
 примерно 4, контроль по индикаторной бумаге).
     Раствор охлаждают под струен проточной воды, приливают
 30 сма комплексообразователя и перемешивают в течение I—2 мин
 (pH раствора должен быть примерно 3). Приливают 80 см3 раство­
 ра фторида натрия 35 г/дм3, энергично перемешивают в течение
 5 мни, после чего выпавшему осадку криолита лают отстояться
 не менее I ч.
     Осадок количественно переносят на плотный фильтр с неболь­
 шим количеством беззольной фильтробумажной массы и промы­
 вают 8— Ю раз холодным промывным раствором и два раза хо­
 лодно;» водой.
   J0