Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13217.6-90
Феррованадий. Методы определения марганца
Ferrovanadium. Methods for determination of manganese
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК «69.Г5'292-198:М 6.711.06:006.354 Группа BI9
г о с у д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЯ ГОСТ
Методы определения марганца 13217.6-90
Ferrovanadium.
Methods for determination ot manganese (CT СЭВ
1212—89)
ОКСТУ 0809
Сроа действия с 0107.91
до 01.07.20в1
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-
абсорбционный методы определения марганца в феррованадии при
массовой доле его от 0,1 до 7%.
f \
^ I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторнзя проба должна быть приготовлена в виде
рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении оптической плотности раствора
марганцевой хислоты, образующейся в результате окисления мар
ганца йоднокислым калием в сернофосфорнокислой среде.
_ 2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фото электроколориметр со всеми прннад-
Y\ ложностями.
' Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1: 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1: 1, 1 :4 и I : 20.
Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий йоднокислый и раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный:
20 г йоднокислого калия вносят в 1 дм3 горячего раствора серной
кислоты 1 : 20 и кипятят до полного растворения, накрыв колбу
часовым стеклом. Затем раствор фильтруют. Раствор используют
в горячем виде.
Надание официальное Перепечатка воспрсшеиа
★
20
стандартизация метрология и сертификация2
Страница 2
ГОСТ 13217Л -90 С 2
Натрий азотистокнслын по I ОСТ 4197, раствор 30 г/дм11.
Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 1 : МО.
Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490 или марганец метал
лический.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 2.8770 г перманганата калия помешают в стакан
вместимостью 600—890 см' и растворяют в 450—500 см1 воды.
К раствору приливают 10 о г раствора серной кислоты I : I и до
бавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания.
Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью I д м \ до
ливают до метки подои и перемешивают. Раствор хранят в тем
ном месте.
Или 1.0000 г металлического марганца, поверхность которого
предварительно очищена от оксидных пленок, растворяют при
нагревании в 10 см* раствора азотной кислоты, кипятят до удале
ния оксидов азота, охлажденный раствор перекосят в мерную кол
бу вместимостью 1 дм*, доливают до метки водой ч перемешивают.
Массовая концентрация марганца в растворе А равна
0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 см*, доливают до метки водей и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в растворе Б равна
0,0001 г/см*.
Вода, свободная от восстановителей: в колбу вместимостью
2 дм* наливают 1 дм3 дистиллированной воды, приливают по кап
лям раствор серной кислоты 1 : 1 до pH 3 (по универсальной ин
дикаторной бумаге) и нагревают содержимое колбы до кипения.
Колбу с водой снимают с плиты, прибавляют несколько кристал
лов йоднокислого калии, кипятят 5—7 мин и охлаждают. Воду,
свободную от восстановителей, применяют для проведения анали
за и приготовления реактивов.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают во фторопласто
вый стакан или чашку из платины или стеклоуглсрода, прилива
ют 15 см* раствора азотной кислоты и растворяют без нагревания.
Затем прибавляют 3—5 см3 фтористоводородной кислоты, 15 см*
растиора серной кислоты 1 : 1 и выпаривают до ныделения паров
серной кислоты. После охлаждения приливают 20—30 см3 воды,
растворяют соли при нагревании и переносят раствор в коничес
кую колбу вместимостью 250 см3.
При массовой доле марганца до 2% раствор доливают водой
до объема 100 см3, приливают 5 см3 ортофосфорной кислоты и
10 см1 раствора йоднокислого калия.
При массовой доле марганца свыше 2% раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой
и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отби-
213
Страница 3
С. 3 ГОСТ 13217.6 —АО
Таблица 1
Ойь«и рдст- Масса мар- Обым стан
.4деснаj я доля uaprairiia. Ллккаствая »ор» itpllOft /ляца * фо дартного
% «петь распора. «медотм тометрирус- растаор* Б.
ком распо См*
' : «• “ * ре. мг
От 0,1 до 2 «ключ. Весь - 0 .1 - 2 1 -2 0
раствор
Се. 2 >4 > 100 5 1 -2 1 0 -2 0
» 4 » 7 » 60 .10 1- 1.75 1 0 -2 0
рают аликвотную часть раствора, согласно табл. !, доливают во
дой до объема 100 см3 (в случае аликвотной части, равной 50 см’),
приливают 5 см1 ортофосфорной кислоты, раствор серной кислоты
1: 1. согласно табл. 1, и 10 см3 раствора йоднокислого калия.
2.3.2. Нагревают раствор до кипения и выдерживают при тем
пературе. близкой к кипению, в течение 15—20 мин. Раствор ох
лаждают при комнатной температуре, затем переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Оптическую плотность раствора измеряют не ранее чем через
1 ч на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлск-
троколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.
Раствором сравнения служит часть испытуемого раствора, в
котором марганцевая кислота разрушена добавлением !—2 капель
раствора нитрита натрия.
Массу марганца находят по градуировочному графику после
вычитания значения оптической плотности раствора контрольного
опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в конические
колбы вместимостью 250 см3 помешают стандартный раствор 13,
согласно табл. 1.
Во все колбы приливают по 100 см3 воды, по 10 см1 раствора
серной кислоты 1: 1, по 5 см* ортофосфорной кислоты, по 10 см3
раствора йоднокислого калия и далее поступают, как указано в
п. 2.3.2.
Раствор в колбе, содержащий все реактивы, необходимые для
проведения анализа, за исключением стандартного раствора, слу
жит раствором сравнения.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им массам марганца строят градуировочный
график.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю марганца (.V) в процентах вычисляют по
формуле
^--.1 0 0 , (1)
«
214
Страница 4
ГОСТ 13217.6—90 С. 4
где гщ — масса марганца, найденная по градуировочному графи
ку, г;
т — масса навески пробы или масса навески, соответствую
щая аликвотной части раствора пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли марганца приведены в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, %
Погреш ашух сред- Результате..
Магеоа mi зол* ность мах резуль А»ух па трех о»- *11»Люн
чэргаян», % результа тата» ава рвзыель- стандарт
те» ана ли». виаол- раллель
ных ое- иых оп ного обрат*
лиза. % ивиаих й ргдеяеннй ределе от аггисто
р4.|ДИЧ*11»Х ний ванного зи»
условиях чгмян
От 0.1 до 0.2 включ. 0.02 0,02 0.02 0.02 0.01
Св 0.2 » 0,5 > 0.03 олз 0.03 0.03 0.02
» 0 5 » 1.0 » 0.04 0.05 00* 0,05 0.03
• 1.0 » 2.0 » 0.06 0107 0.06 0,07 0.01
» 2.0 » S » 0.08 0,09 0.08 0.09 0.05
>5 » 7 * 0,11 0,13 0.11 0.13 0.07
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на кзме|>ении атомной абсорбции марганца в
пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 нм с предвари
тельным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежно
стями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 42СИ и растворы 1 : 1 и 1 : 4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор I : 100.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дм’: 10 г железа растворяют при нагре
вании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см! азотной кисло
ты. раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Ванадия (V) оксид.
Раствор ванадия 10 г/дм3: 17,9 г оксида ванадия растворяют
■рн нагревании в 100 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азот
ной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлаж-
23Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.