ГОСТ 13217.5-90

УДК M9.IF292—198: Мв. 18.0в : 006.3Я                             Групп» В1в
                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т С О ЮЗ А           ССР



                                    ФЕРРОВАНАДИЙ                              ГОСТ
                               Методы определенна фосфора                  13217.5-90
                                      Fcrrovanadium.
                         Methods for determination of phosphorus            (CT СЭВ
                                                                            1 2 1 5 -8 9 )
                   ОКСТУ 0M9

                                                                    Срок действия      с 01.07.91
                                                                                    до 01.07.2001

 ^ * Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
  J -Определения фосфора в феррованадии при массовой доле его от
 "ГЛОФ до 0,24% на основе желтого фосфорнованздиевомолибденового
 ) ♦Зомллекса и от 0,01 до 0,24% на основе синего фосфориомилнб-
  йденового комплекса.
 W
                                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27349.
                      J.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­
                   рошка с максимальным размером частиц 0,10 мм по ГОСТ 26201.

                           2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ ЖЕЛТОГО
                           ФОСФОРНОВАНАДИЕВОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

                      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                      Метод основан на образовании в азотнокислой среде фосфор­
                   нованадиево,молибденового комплексного соединения, окрашенно­
                   го в желтый цвет, и измерении оптической плотности раствора.
                      2.2. А п и а р а т у р а, р е а к т и в ы И р а с т в о р ы
                      Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при­
                   надлежностями.
                      Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 :1 и 1 :50.
                      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
                      Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
                      Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 100 г/дм!.
                   Раствор хранят в посуде из полиэтилена. В случае необходимос-

                   Издамие официальное                                 Перепечатка воспрешсиа

                           ★


перчатки кружево

ГОСТ 13217.5-99 С. 2

тн реактив нерекристаллмзовывают: 250 г молибденовокислого
аммония растворяют в -100 см3 воды при нагревании до темпера­
туры 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлажда­
ют, прилипают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через
1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней
плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают
2—3 раза этиловым спиртом порциями но 30 см3 и высушивают на

         / 1 этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ
18300.
    Аммонии ванадксоокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 3 г/дм3:
 1,5 г аммония ванадиевокнслого растворяют в 250 см3 воды при
температуре 50—60'С и охлаждают. Добавляют 40 см1 раствора
азотной кислоты 1 : 1 и раствор разбавляют водой до объема
500 см3.
    Железо (III) азотнокислое 9-водиос по ГОСТ 4111: 180 г азот­
нокислого железа растворяют в 500 см3 воды с добавлением 5 см3
азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью '1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит примерно 0,025 г железа.
    Калий фосфорнокислый одиозамешенным по ГОСТ 4198.
    Стандартные растворы фосфора
    Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого однозамешенного калия,
предварительно высушенного при температуре 105 °С и охлажден­
ного в эксикаторе, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3
примерно в 200 см- воды. Раствор доливают до метки водой и пе­
ремешивают Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.
    Массовая       концентрация         фосфора в растворе А равна
0.0001 г/см3.
     Раствор Б: 20,0 см3 стандартного раствора А похищают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
ре х1сшивают.
     Массовая       концентрация           фосфора в растворе Б равна
0,00002 г/см3; раствор готовят в день применения.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.      Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вмести­
мостью 200 см3, осторожно приливают 10 см3 азотной кислоты и
растворяют при слабом нагревании. Затем раствор выпаривают
до получения влажных солен, приливают 10 см3 азотной кислоты
и повторяют выпаривание раствора до влажных солен. Прилива­
ют 20 см3 азотной кислоты, 30 см3 воды и растворяют соли при
нагревании.
     Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности,
содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной
массы, и промывают 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты
1 -50.

С. 3 ГОСТ 13217.5-90

    Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый
тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре
700—800 -'С до полного выгорания углерода. К осадку прибавляют
2—3 капли азотной кислоты, 2—3 см3 фтористоводородной кисло­
ты и выпаривают досуха.
    Остаток прокаливают ы течение 5—10 мин при температуре
700—800°С. После охлаждения прибавляют I г углекислого кэ-
лня-натрин и сплавляют в течение 10 мин при температуре
800—850“С.
    Плав выщелачивают в 50—60 см3 горячей воды, тигель обмы­
вают водой и удаляют. Раствор кипятят 5 мин, после чего фильт­
руют. Фильтр промывают 5 —6 раз горячей водой и фильтрат при­
соединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпари­
вают до объема 60—80 см3, охлаждают, переносят в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
    В две мерные колбы вместимостью по 50 см3 помешают по
20.0 см3 раствора пробы. Затем в одну из колб помешают 2,0 см5
раствора мол ибде ново кислого аммония и 2,0 см3 раствора вана-
диевокнелого аммония, а в другую — 2,0 см3 раствора ванадиево-
кислого аммония. Раствор в колбах доливают до метки водой и
перемешивают.
     Раствор второй мерной колбы, не содержащий раствор молиб-
деновокнелого аммония, применяют в качестве раствора сравнения.
     Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотозлектроколо-
римегре в области светопропускания от 430 до 460 нм.
     2.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 с
добавлением 5 см3 раствора азотнокислого железа.
     Массу фосфора находят по градуировочному графику после вы­
читания значения оптической плотности раствора контрольного
опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
     2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть мер­
 ных колб вместимостью по 50 см3 вводят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и
 12.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004;
0.00008. 0,00012; 0,00016; 0.00020 и 0,00024 г фосфора.
     Во все колбы прибавляют по 1,0 см3 раствора азотнокислого
 железа, по 8 см4 раствора азотной кислоты 1 : 1 и перемешивают.
Затем добавляют по 2,0 см3 раствора молнбденовокнелого аммо­
 ния и 2,0 см3 раствора ванадневокислого аммония, доливают до
 метки водой и перемешивают.
     Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность стандартных
 растворов на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фото-
электроколорнметре в области светопропускания от 430 до 460 нм.
 Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандарт­
 ного раствора фосфора.
  U

ГОСТ 13217.5-90 С. 4

   Но полученным значениям оптических плотностей и соответст­
вующим им массам фосфора строят градуировочный график.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.     Массовую долю фосфора (,Y) в процентах вычисляют по
формуле
                               * = - = ! —-100,                                                   <|>

 где т | — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
           ку, г;
      т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­
           створа пробы, г.
   2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности опре­
деления массовой доли фосфора приведены в табл. 1.
                                                                               Таблица                  1
                                                         Д оп уск аем ы е   расхождении. %

                             П огреш ­      хьух     сред­                               р езул ьтате^
  .Часссаая дач» фосфора.      н ость      них р езул ь ­     двух па­       трех п а­       впалм ха
                            р езул ь та­    т а т о в айв*    рал лель       раллель-    стандартно­
                             тов вне-      дн аа. вы пол­     пы х  оя-      аы х он      г о с - б р а и : .»
                             Л»»8. %         ненны х п         р едел о       р едел о    о» аттесто-
                                            р азл и ч н ы х       пи*            яиП        яанирго
                                             условиях                                      тн и чеки я




О т 0.01 АО 0,02 ВК.1ЮТ       0.003            о.оси            0.003          0.004          0.002
С в. 0.02 * 0.05    *         0,006            0.007            0.00G          0.007          о.осл
   » 0.05 » 0,10    »         0,007            0.009            0.007          0.009           0.005
   > 0.10 * 0.24    »         0,010            0.012            0.010          0.013           0.006


            3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ СИНЕГО
                ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро-
иоликкслоты и последующем восстановлении ее в хлорносерноккс-
лой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяковннно-
кислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий
цвет, и измерении оптической плотности раствора.
   От сопутствующих элементов фосфор отделяют соосажденнем
на гидроксиде бериллия при pH 8—10.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад­
лежностями.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 1048*1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор I : 1.
  2-1954                                                                                                 15