Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13217.4-90
Феррованадий. Методы определения кремния
Ferrovanadium. Methods for determination of silicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК Ш .15'292— 198: 346.28.06 : 006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗ А ССР
ФЕРРОВАНАДИИ ГОСТ
■Методы определения кремния 13217.4—90
Ferrovanadium.
Methods for determination of silicon (CT СЭВ
1210—89)
ОКСТУ 0809
Срок действия с 61.07,91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атом
но-абсорбционный методы определения кремния при массовой до
ле его от 0,2 до 4,0%.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
!*»%<***
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по
рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на выделении из сернокислого раствора крем
ния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида
лк) кремния вычисляю? по разности между массой осадка до об
работки фтористоводородной кислоты и массой остатка после об
работки фтористоводородной кислотой.
2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислоте соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 :50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствори 1 :1 к 1 :4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия пероксид.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску массой 2,0 г при массовой дол? кремния до 0,5% или
1,0 г при массовой доле кремния свыше 0,5% помещают в стакан
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
5
элементы кружева2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 13217.4-90
вместимостью 250—300 см3 и приливают 50 см3 раствора серной
кислоты ! : 4.
Нагревают до полного растворения навески, осторожно прили
вают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до паров сер
ной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
В случае труднорастворнмого в кислотах феррованадия навес
ку помещают в железный или никелевый тигель и смешивают с
5—6 г пероксида натрия. Содержимое тигля нагревают при тем
пературе 300- -400 ?С до спекания пробы, а затем сплавляют при
температуре 650—700“С в течение 5—6 мин. Затем тигель с пла
вом охлаждают, помещают в стакан из фторопласта вместимостью
400—500 см3, приливают 80—100 см* воды и выщелачивают плав
без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его
стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и опо
ласкивают водой. Раствор осторожно переносят в стеклянный ста
кан, в котором находится 10 см* раствора серной кислоты 1:1, и
приливают 30 см* раствора серной кислоты 1 : 1. Раствор выпари
вают до паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 мин.
При любом способе разложения содержимое стакана охлажда
ют, осторожно приливают 10 см* соляной кислоты, приливают
100—150 см3 теплой воды и нагревают до растворения солеи.
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плот-
•ности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной мас
сы. Осадок промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кис
лоты и затем 2—3 раза горячен водой. Фильтр с осадком сохра
няют.
Фильтрат переносят в стакан, снова выпаривают до паров сер
ной кислоты и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как
указано выше.
Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помеща
ют в платиновый тигель, высушивают, оголяют и прокаливают в
течение 40 мин при температуре 1000—1050°С.
После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли
раствора серной кислоты 1: 1, выпаривают до удаления паров сер
ной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1050 °С в те
чение 10 мин.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок
смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли
раствора серной кислоты 1: 1, 5—6 см* фтористоводородной кис
лоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем ти
гель прокаливают при температуре 1000—1050 °С в течение 15—
20 мин, охлаждают н эксикаторе и снова взвешивают,
б3
Страница 3
ГОСТ 13217.4-90 С. S
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют по
формуле
_у . К«»—m t ) —(>»j—j»<)1-Q.4674 1QQ
n
где m, — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
ш , — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо
родной кислотой, г;
>пj — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработ
ки фтористоводородной кислотой, г;
тл — масса тигля с остатком контрольного опыта после об
работки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 -коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
т — масса навески пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли кремния приведены в табл. 1.
Таблица 1
ЛойГС.-веиыс расхождения. Ч
По» twin д в ух СРЕД результатов
И О С Т Ь JIC- НИХ резуль двух трех па- aiu.iT.sa
М х ч т -м я Доля КрФИМИК, % о>.пла та те* ana* capx.i раздель ставларг-
то» аза л п л л . айпод ле.тьпмх ных »'Ы• яо.-о обраа-
лиза. N г.скиих к опрсда< р»А«л«- и» от a tte -
разданных Л«*ИЯ Мкй <ю аа н и о го
условиях значении
Oi 0.2 Д.0 0,5 вхлюч. 0 ,0 3 0,04 ' 0.03 0,04 0,02
Се. 0 .5 » 1.0 * 0.04 0.03 0.04 0.05 0.03
» 1.0 » 2.0 » 0.0 6 0.07 0,06 1 0,07 0.04
» 2.0 * 4.0 * 0.09 0.11 0.09 ( 0,11 0.06
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении атомной абсорбции кремния в
пламени закись азота — ацетилен при длине волны 251,6 нм с пред
варительным растворением навески пробы в растворе азотной кис
лоты.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежное-
тями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы I : I. 1 :20.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 :1 и 1 :50.
74
Страница 4
С. 4 ГОСТ 13217.4-90
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин, раствор 5 г/дм3.
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор,
содержащий 20 г/дм3 железа: 144,3 г азотнокислого железа раст
воряют в 500 см5 раствора азотной кислоты 1:20, перекосят в
верную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Фоновый раствор: 50 г калия-натрия углекислого растворяют
в 150 см3 ноды, добавляют 50 см* раствора азотной кислоты 1 : 1,
кипятят до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, пере
носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3; хранят
в посуде из полиэтилена.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор кремния- 2,1394 г двуокиси кремния,
предварительно прокаленной при температуре 950—1000 °С и ох
лажденной в эксикаторе, помещают в платиновый тигель, прибав
ляют 6 г калия-натрия углекислого, перемешивают и сплавляют
при температуре 800—850сС в течение 30—40 мин.
Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 200 см3 горячей во
ди в стакане из фторопласта и приливают 20 см5 раствора гид
роксида натрия.
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой
и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки
водой, перемешивают и переливают в посуду из полиэтилена. Рас
твор хранят не более 30 суток.
Для определения массовой концентрации кремния в стакан
вместимостью 250 см3 помещают 50,0 см3 стандартною раствора,
приливают 30 см3 раствора серной кислоты, нагревают до выде
ления ее паров, а затем еще 10—15 мин, и охлаждают. Осторож
на приливают 15 см3 воды, 10 см3 раствора желатина, перемеши
вают. приливают 100 см3 горячей воды, снова перемешивают и че
рез 5 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр
средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтро
бумажной массы. Осадок промывают 9—10 раз горячим раство
ром соляной кислоты 1 :50 и еще 2—3 раза горячен водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива
ют и озоляют. Осадок прокаливают при температуре 1000— 1050°С
« течение I ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем оса
док смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли раство
ра серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и осто
рожно выпаривают досуха. Остаток в тнгле прокаливают при теа-
3
4Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.