ГОСТ 13217.1-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т
                               СОЮЗА     ССР




                           ФЕРРОВАНАДИЙ
                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

                              ГОСТ 13217.1-90
                               (ИСО 6467-80)


                              Издание официальное
             ieбз




                          И П К И ЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                      М о с к ■а


фасоны воротников

УДК 669.15*292—198:546.881.06:006:354                          Группа В19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      СТАНДАРТ           СОЮЗА         ССР


              ФЕРРОВАНАДИЙ

          Метод определения ванадия                     ГОСТ
                                                      13217.1-90
                 Kcrrovanadium.                     (ИСО 64 6 7 -8 0 )
      Method for determination of vanadium
                                             и

ОКСТУ 0809

                                                  Дата введения 01.07.91

   Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метол оп­
ределения ванадия в феррованадии при массовой доле его от 30 ло 85 %.
   Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до п я­
тивалентного перманганатом калия с последующим титрованием
пятивалентного ванадия раствором соли Мора.
   Допускается проводить определение ванадия по методике между­
народного стандарта ИСО 6467—80, приведенного в приложении.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
                        1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­
рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
              2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
   Установка для потенциометрического титрования с индикатор­
ным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорссрсбряным
или каломельным электродами.
   Мешалка магнитная или механическая.

Издание официальное                              Перепечатка воспрещена

                                    © Издательство стандартов, 1990
                               © И П К Издательство стандартов, 1997
                                        Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 13217.1-90

   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:2, 1:4 и 1:20
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 6552.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой
концентрацией 20 г/дм 5.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой кон­
центрацией 10 г/лм3.                     ••
   Карбамид по ГОСТ 6691 или раствор с массовой концентрацией
100 г/дм3, свежеприготовленный.
   Вола бидистиллированная.
   Калий      лвухромовокислый   по    ГОСТ      4220,     раствор
с (^К2Сг2От)=0,1 моль/дм3: 4,9032 г при необходимости псрекрис-
таллизованного и просушенного до постоянной массы при темпера­
туре 180 *С двухромовокислого калия растворяют в 150 см3
бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливают до метки той же водой и перемешивают.
    I см3 раствора соответствует 0,0050942 г ванадия.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора)
по ГОСТ 4208. раствор с (F cS 04 • (N H )2S 0 4 • 6Н 2О)=0,1 моль/дм3:
39,3 г соли Мора растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты 1:20.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3, доливают до
метки волой и перемешивают.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по
раствору двухромовокислого калия. Для этого в стакан вместимостью
400 см3 вводят 25,0 см3 раствора двухромовокислого калия, затем
прибавляют 200 см3 воды, 30 см3 раствора серной кислоты 1:1,8 см3
ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до макси­
мального изменения потенциала электрода.
   Массовую концемграцию раствора соли Мора (с), выраженную в
граммах на кубический сантиметр ванадия, вычисляют по формуле

ГОСТ 13217.1—90 С. 3

   где с, — массовая концентрация раствора лвухромовокислого
            калия, выраженная в r/с м ' ванадия;
       V — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для
            титрования, см5;
       И, — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит­
            рование раствора двухромовокислого калия, см*.
   (Измененная редакция, Изм. N? 1).
                                       »•


                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


   Навеску массой 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250—
300 с м \ приливают 25 см3 раствора серной кислоты 1:4 и нагрева­
ют до растворения, затем приливают 2—3 см3 азотной кислоты и
выпаривают содержимое стакана до выделения паров серной кис­
лоты. После охлаждения соли растворяют при нагревании в 50 см 3
воды.
   Растворение навески с массовой долей кремния св. 2 % проводят
в платиновой или стеклоуглеродистой чашке с добавлением 3—5 см3
фтористоводородной кислоты. После выпаривания до паров серной
кислоты содержимое чашки охлаждают, псрерастворяют соли в 30—
40 см3 воды при нагревании и переносят раствор в стакан вмести­
мостью 250—300 см3.
   После охлаждения в стакан с раствором погружают электроды и
включают мешалку. Затем вводят в раствор по каплям раствор
перманганата калия до появления розового окрашивания, нс исчеза­
ющего в течение 1 мин. Избыток перманганата калия восстанавли­
вают раствором нитрита натрия, добавляя его по каплям до
исчезновения розовой окраски перманганата калия.
   После этого вносят 2 г мочевины или 20 см3 раствора мочевины,
через I мин приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты, 50 см3 рас­
твора серной кислоты 1:2 и по достижении постоянного потенциала
(проверяют по амперметру) титруют ванадий потенциометрически
раствором соли Мора до максимального изменения потенциала
электрода.