ГОСТ 13210-72

ГОСТ 13210—72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА
КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Издание официальное

53 9—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 665.521.2 : 546.815.06 : 006.354 Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метод определения содержания свинца roct
комплексометрическим титрованием 13210—72

Benzjnes, Determination of Plumbum Content Бу Complexometric Titration

OKCTY 0209

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бен-
зины и устанавливает метод определения содержания свинца.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной
кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании
раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Ма-ЭДТА) в присутствии
индикатора ксиленолового оранжевого.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875-81.

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1а.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517.
{Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют аппарат по НТД;

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;

цилиндры 1—25, 1-50, 1—100, 3—25, 3—50, 3—100;

колбы 2—100—2, 2—1000—2;

пипетки |—2—1; 1—2, 2—2--5, 2—2—10, 2—2—25, 2—2—50, 2—2-—100 по ГОСТ 29227 (для
всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);

бюретки 1—2—S5—0,02; 1—2—10—0,05; 1—2—25—0,05; 6—2—5 по ГОСТ 29251:

колбы типа Ки вместимостью 250 или 500 см’ по ГОСТ 25336;

воронки ВД по ГОСТ 25336;

капельница по ГОСТ 25336;

стаканы типа В или Н вместимостью 250. 400, 600 см по ГОСТ 25336;

термометры ТЛ-4 4А2, ТЛ-4 4Б2. ТЛ-5 261, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5—3 по ГОСТ 400;

палочка стеклянная с резиновым наконечником;

электроплитка;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса
точности.

Для проведения испытаний применяют следующие реактивы, х. ч.

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/д:

кислота азотная по ГОСТ 4461;

трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты} по ГОСТ 10652, раствор
концентрации 0,01 моль/дм“;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217;

‘уротропин технический по ГОСТ 1381;

индикатор ксиленоловый оранжевый;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236;

Издание официальное Перепечатка nocupemena

ы © ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13210—72

перекись водорода по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор;

разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;

вода бидистиллированная с pH 5,4—6,6;

‘нефрасы.

Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характерис-
тиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже. а также реактивы по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов K-1—250—19/26 TC,
Ки-1-—500—29/32 TC или П-1—250—29/32, П-1—500—29, П-1-—500—29/32 по ГОСТ 25336 с холо-
дильником типов ХШ-1—200— 19/26, XLU-1—300—29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.

Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление буферного раствора

50 г уротропина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в бидистиллиро-
ванной воде в мерной колбе вместимостью 100 cat’ и доводят объем до метки.

2.2. Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца

3,312 г азотнокислого свинца, прелварительно высушенного при температуре 100—105 °С до
постоянной массы и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллиро-
ванной воле в мерной колбе вместимостью 1000 см? и доводят объем до метки.

2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Приготовление смешанного индикатора

Индикатор ксиленоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокис-
лым калием в соотношении | : 100.

Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насы-
щенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке не более 15 сут.

Измененная редакция, Изм. № 2).

24. Приготовление 0,01М раствора трилона Б

3,72 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. растворяют в бидистиллиро-
ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см’ и доводят объем до метки.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Установление фактора трилона Б: к 20 см? раствора 0,01 моль/дм? азотнокислого свинца
добавляют 5 см? раствора 0.01 моль/дм? соляной кислоты, 2 см’ раствора уротропина и 3—5 капель
насыщенного раствора или 0,08—0,10 г сухого смешанного инликатора до получения сиреневой
окраски и титруют раствором трилона Б да перехода окраски в устойчивый желтый ивет.

Фактор раствора вычисляют по формуле

„20
1-2,

где 20 — объем раствора 0,01 моль/дм? азотнокислого свинца, см;

И — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

2.6. Перед испытанием аппарат промывают нефрасом, просушивают и наполняют испытуемым
бензином.

2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную вороику, в зависимости от предполагаемого содержа-
ния свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15 + 0,5) °C, и разбавитель, объем
которых указан в табл. |, и 50 см’ коннентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

Концентрация свинца, г/дм? Объем пробы, см? Объем разбанителя, см’
До 0,2 100 50
Св. 0,2 до 0,8 50 50
» 0,8 25 75

ГОСТ 13210—72 С. 3

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора
на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев
так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают
10—15 мин и сливают нижний слой — экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан
вместимостью 250 см?.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу прили-
вают 50 см* бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают
содержимое колбы в течение 5 мин. после этого обогрев выключают. охлаждают содержимое колбы
в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе
с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).

После 10—15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку.
После расслоения жилкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца} сливают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проволилось разложение, и
дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п. 3.1. Промывную воду сливают в стакан с
раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соедине-
ний свинца проводят только по п. 3.

3.3. Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке
приблизительно до 2 см‘, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к
экстракту добавляют 0,5 см? азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют | см перекиси
водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится
последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под
тягой в холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан
поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать
в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

{Изменеиная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4. В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см‘ бидистиллированной воды.
Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток
полностью не растворяется, нагревают солержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см’ 0,1 моль/дм* раствора соляной кислоты, 2 см* рас-
твора уротропина и 3—5 капель раствора или 0,08 —0,10 г сухого смешанного индикатора до получения
сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

3.5. (Исключен, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (С) в г/дм* вычисляют по формуле

с.4И-№.2.072 и. ©
где И, — объем раствора ди-Ма-ЭДТА, израсходованный на титрование, см;
И, — объем раствора ди-Ма-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см";
2,072 — масса свинца, эквивалентная 1 см? 0,01 моль/дм? раствора ди-Ма-ЭДТА, г;
f= фактор раствора ди-Ма-ЭДТА;
V — объем пробы, см’.
Примечание. Для пересчета на массу свинца в траммах в | кг бензина необходимо полученный результат
разделить на плотность испытуемого бензина. измеренную при температуре (15,0 + 0,5) °C по ГОСТ 3900.
Массу тетраэтилевинца (т;) в граммах в | кг бензина вычисляют по формуле

т, = 1,561 - т.

тде т — масса свинца в | кг бензина;
1,561 — коэффициент пересчета свиниа в тетраэтилевинеи.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).