ГОСТ 13201.6-77

УДК 669.1J'26'782—191:146.18.04: 006.354                                   Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А   ССР




                             ФЕРРОСИЛИКОХРОМ                          ГОСТ
                    Метод определения содержания ф осф ора        13201.6 - 7 7
                  Ferrosi 1кос h готе.
  Method for the determ ination of phosphorus content                  Взамен
                                                                   ГОСТ 13201.6—67



Поетаиослеихсм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 7 сентября 1977 г. М8 2174 срок действия установлен
                                                             с 01.01.1979 г.
                                                            до tH.P1.1984 г.
                           Несоблюденно стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на ферросилккохроы и
устанавливает фотометрический метод определения содержания
фосфора (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,05%).
   Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-мо­
либденовой гетеропол икислоты и последующем восстановлении ее
в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутст­
вии солянокислого гидроксила мина до комплексного соединения,
окрашенного в синий цвет. Интенсивность синей окраски раствора
пропорциональна содержанию фосфора. Фосфор отделяют аммиа­
ком с суммой гидроокисей металлов после предварительного окис­
ления хрома до хромат-нона.

                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования     к методу анализа - по ГОСТ
13020.0—75.
   1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 22167—76 со следующим
дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в
виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
с сеткой К ч 016 по ГОСТ 6613 - 7 3 .

                              2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4161 67 и разбавленная 1 : 100.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.
Издание официальное                                           Перепечатка «оспрещем*
 18
   декор для дома

ГОСТ 13201.*—77 С гр. 2


    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 2 н. раствор и разбавлен­
ная 1:5.
    Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1, 1:5.
    Кислота соляная плотностью 1,105 r/см3, готовят следующим
образом: 560 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют
водой до 1 л.
    Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478—75. 25%-ный раст­
вор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1 : 100.
    Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277—75, 0,25%-ный раствор.
Смесь для сплавления; готовят следующим образом: смешивают
три части безводного углекислого натрия и одну часть безводно­
го тетрабората натрия (буру).
    Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—68, 10%-ный серно­
кислый раствор; готовят следующим образом: 100 г квасцов раст­
воряют в 1 л 2 н. раствора серной кислоты.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65. 20%-ный ра­
створ.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, перекристал-
лизованный; готовят следующим образом: 250 г молибденовокис­
лого аммония растворяют в 400 мл воды при нагревании до 80°С.
Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, прилива­
ют 300 мл этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок
под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещен­
ный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза спиртом и
высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный вод­
ный раствор реактива.
    Калий фосфорнокислый однозаметенный по ГОСТ 10091—75,
псрскристаллизовамный; готовят следующим образом: 100 г одно-
замешенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 мл горячей
воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струей
в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палоч­
 кой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку
с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде или холо­
дильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки.
После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на
воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды
по 5 мл ледяной водой.
    Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 мл горячей во­
ды при нагревании, после чего проводят перекристаллизацию еще
 раз, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого однозамещен-
 ного калия высушивают при 110±5°С в фарфоровой чашке до
 постоянной массы.
    Калий фосфорнокислый однозамешенный, стандартные раст­
 воры.
                                                               19

O p . 3 ГОСТ 1)201.6—77


   Раствор А; готовят следующим образом: 0,4393 г однозаметен­
ного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизоваиного и
высушенного при ПО’С, помещают в мерную колбу вместимостью
1 л, растворяют в 100 мл воды, доливают водой до метки и пере­
мешивают.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг фосфора.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл стандартного
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    1 мл раствора Б содержит 0,01 мг фосфора. Раствор готовят
в день применения.

                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, при­
бавляют 15 мл азотной кислоты и осторожно, по каплям, 10—
15 мл фтористоводородной кислоты.
   Затем содержимое чашкн нагревают и раствор выпаривают до
5—10 мл. Добавляют 30 мл хлорной кислоты и выпаривают до
начала выделения обильных паров хлорной кислоты, которым да­
ют выделяться около 5 мни. Раствор охлаждают, переносят водой
в коническую колбу вместимостью 250 мл и снова выпаривают до
выделения обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома.
После охлаждения соли растворяют в 50 мл воды.
   Если имеется нерастворимый остаток, его отфильтровывают на
плотный фильтр и промывают 10—12 раз горячей азотной кисло­
той, разбавленной 1 : 100. Основной фильтрат сохраняют. Фильтр
с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоля-
ют. прокаливают при 800°С, а затем сплавляют с 3—4 г смеси со­
ды с бурой при 1000Х в течение 20—30 мин.
   Плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 мл в 50 мл
соляной кислоты, разбавленной 1 :5. Тигель извлекают, добавля­
ют 15 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления паров
хлорной кислоты, затем стакан накрывают часовым стеклом и сно­
ва нагревают до полного растворения остатка. В стакан прилива­
ют 50 мл воды, растворяют соли при нагревании, а затем раст­
вор присоединяют к основному фильтрату.
   К раствору объемом 150 мл добавляют 10 мл железоаммоний­
ных квасцов и осаждают гидроокиси металлов аммиаком. Раст­
вор нагревают и оставляют до коагуляции осадка.
   Осадок гидроокисей металлов, содержащий фосфор, отфильт­
ровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим ра­
створом аммиака, разбавленного 1 : 100, до исчезновения окраски
раствора от хромат-иона. Осадок смывают в колбу, где проводи­
лось осаждение, и растворяют 30 мл горячей серной кислоты, раз­
бавленной 1 :5 . Фильтр промывают 3—4 раза серной кислотой,
 20

ГОСТ 13311.4— 77 Стр. 4


разбавленной 1 : 5, 6—8 раз водой. Раствор разбавляют водой до
объема 150 мл и окисляют хром 20 мл надсернокислого аммония
в присутствии 5 мл азотнокислого серебра. Производят переосаж-
денне гидроокисей металлов аммиаком.
    Промытый осадок смывают в колбу, где проводилось осажде-
ние, и растворяют в 30 мл горячей соляной кислоты, разбавлен­
ной 1: 1. Фильтр промывают 3—4 раза той же соляной кислотой
и 6—8 раз водой. Раствор выпаривают до 50—60 мл, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до мет­
ки водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан вмести­
мостью 100 мл через сухой фильтр.
    В две конические колбы вместимостью по 100 мл каждая ио-
мешают по 20 мл анализируемого раствора. При непрерывном
перемешивании прибавляют аммиак до образования небольшого
устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, до­
бавляя осторожно по каплям при перемешивании соляную кисло­
ту плотностью 1,105 г/см*, не допуская ее избытка.
    К прозрачному раствору прибавляют по 10 мл раствора соля­
нокислого гидроксиламина и нагревают, не доводя до кипения, до
исчезновения желтой окраски раствора. Если раствор сохраняет
желтоватую окраску, то добавляют 2—3 капли раствора аммиа­
ка. При появлении мути добавляют 2—3 капли соляной кислоты
плотностью 1,105 г/см3.
    Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные
колбы вместимостью 100 мл каждая, прибавляют по 10 мл соля­
ной кислоты плотностью 1,105 г/см3, а затем в одну из колб по
каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8 мл ра­
створа молибденовокислого аммония.
    После перемешивания в течение 1—2 мин раствор доливают
водой до метки и снова перемешивают.
    Раствор в колбе без добавления молибденовокислого аммония
служит раствором сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую
плотность раствора на спектрофотометре при X 650 нм или фото-
электроколорнметре с красным светофильтром.
    Содержание фосфора находят по градуировочному графику.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В семь конических колб вместимостью по 100 мл каждая по­
мещают 0 5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 мл стандартного раствора Б, что со­
ответствует 0.000005; 0,00001, 0.00002; 0,00003; 0,00004 ; 0,00005 и
0,00006 г фосфора.
    В каждую колбу приливают по 25 мл воды, по 4 мл раствора
железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до
выпадения гидроокиси железа и дальше анализ ведут, как ука­
зано в п. 3.1.
                                                                        21