ГОСТ 13201.2-77

УДК 6 69.15'26'Ш -19В : 546.23.0* s 006.354                                               Групн 119
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                СТ А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                                       ФЕРРОСИЛИКОХРОМ                               ГОСТ
                             М«тод определения содержания кремния               13201.2 - 7 7
                                        Ferrosilicochrome.
                           Method for the determination silicon content               Взамен
                                                                                   ГОСТ 13201.2—77



?т0
от У7 *е1нгХ я*Т1977
      сентября   97^гУ
                     г. Я^№ е>
                             Т,"7взНИОГ°
                             2174   срок коГ " етв ст4нАартоа
                                         действия  устаноепси Соаота Министров СССР
                                                                      с 01.01. 1979 г.
                                                                     до 01.01, 1984 г.
                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на ферроенликохром и
устанавливает гравиметрический метод определения содержания
кремния (при массовой доле кремния от 10 до 55%).
   Метод основан на разложении навески ферросилнкохрома
сплавлением с перекисью натрия и выделении кремниевой кисло­
ты хлорной кислотой.


                                                    1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


                 тРеб°вания  к методу анализа       по ГОСТ
13020.0—75.
   1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 22167 -76 со следующим
дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена л
виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито
с сеткой Л’? 016 по ГОСТ 6613—73.


                                               2.    РЕАКТИВЫ И    РАСТВОРЫ


                    Кислота соляная по ГОСТ 3118—67                       и разбавленная t : 1 и
                20 .
                  Кислота хлорная. 57%-ный раствор.
                  Кислота серная по ГОСТ 4204 —77. разбавленная 1:1.

Издвмк* официальное                                                           Перепечатка воепретцем*
                                                    & * * * "< $ & .
    2*
 участие в строительстве                                                                          7

Стр. 2 ГОСТ 13291.2—77


   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.
   Натрия перекись.
   Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77.
   Аммоний роданистый, 5%-ный раствор.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску ферросиликохрома массой 0,5 г (при массовой доле
кремния до 30%) и массой 0,25 г (при массовой дате кремния
свыше 30%) помешают в железный или никелевый тигель, содер­
жащий 3 г предварительно обезвоженного на плите гидрата оки­
си натрия. Смачивают 8—10 каплями спирта и нагревают на пли­
те до расплавления или спекания массы. Затем в тигель добавля­
ют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400—
450=С до начала расплавления смеси, после чего сплавление про­
водят при 700—750°С в течение 5—6 мин.
   Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы (тет-
рафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 мл, прибавля­
ют в него 100 мл воды и выщелачивают плав при комнатной тем­
пературе, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения пла­
ва тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.
   Раствор переносят в стакан из стекла вместимостью 500—
600 мл, куда предварительно налито 40 мл соляной кислоты, и
нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавля­
ют 80 мл хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения
паров хлорной кислоты и начала окисления хрома (раствор при­
обретает оранжевую окраску).
   Б таком состоянии раствор нагревают еще 10—15 мин и охлаж­
дают. К раствору приливают 20 мл соляной кислоты, разбавлен­
ной 1: 1, нагревают в течение 2—3 мии, приливают 200 мл горя­
чен воды, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться в те­
чение 10 мин.
   Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр сред­
ней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты,
разбавленной 1 :20, до отсутствия ионов железа в промывных во­
дах (проба с роданистым аммонием) и под коней 2—3 раза водой.
   Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором
производилось выделение кремневой кислоты, добавляют 20 мл
хлорной кислоты и производят вторичное выделение кремневой
кислоты, как указано выше.
   Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, помеща­
ют в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин
при 1030±20°С. После охлаждения в тигель добавляют 1 мл сер­
ной кислоты, разбавленной 1 : 1, выпаривают на плите досуха, а
затем прокаливают тигли при ЮЗОф^рХ до постоянной массы таг-

ГОСТ 13201.2— 77 Стр. 3


ля, охлаждают и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколь­
кими каплями воды, добавляют 4—5 капель серной кислоты, раз­
бавленной 1: 1, 5—6 мл фтористоводородной кислоты и выпари­
вают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокали­
вают при 1030±2(ГС до постоянной массы, охлаждают в эксика­
торе и снова взвешивают.
   /Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности меж­
ду первым и вторым взвешиванием.

                      4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю кремния (Л-) в процентах вычисляют по
формуле
                X — (<”—” ■)—О»:—” »)-0.4674-100

где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
          фтористоводородной кислотой, г;
    гп\ — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­
          родной кислотой, г;
    т2 — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки
          фтористоводородной кислотой, г;
    т3 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­
          ботки фтористоводородной кислотой, г;
    т* — масса навески, г;
0,4674 -- коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результата­
ми параллельных определений не должны превышать значений,
указанных в таблице.

                 М ассовая     zoa-л     А бсолю тны е лову-
                  хрем ягия. К         скаем ы е расхож дения,
                                                  X



                  От 10 д о 20                 0.3
                 Св. 20 . 30                   0,4
                  .   30   .     60            0.5




                                                                               Э

Изменение М I ГОСТ 13201.2—77 Фсрросмликохром. Метод определенна содер­
жания кремния                                                   ^
Утверждено и введено в действие Постановлением Гоеударственного комитета
СССР по стандартам от 07.12.J57 7* 4401
                                                  Дата васдення 01,01.89

    Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
    По всему тексту стандарта заменить единицы измерения н слова: мл на СМ5,
л на дм1, «содержание» иа «массовая доля».
    Вводная часть. Заменить значения: 10» 50 на 5.0; 60,0.
    Пункт 1.2. Заменить ссылки: ГОСТ 22167-76 на ГОСТ 24991-81,            ГОСТ
6613—73 на ГОСТ 6613-86.
    Раздел 2. Заменить слова к ссылки: «Натрия перекись» на «Натрия асроксид»;
«гидрат окиси» на «гидроокись»; «3%-вый       раствор» на «раствор с массовой
концентрацией 50 г/дм1»; ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77; ГОСТ 10484—73 на
ГОСТ 10484-78; ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300-87.
    Раздел 3. Заменить значение: 1030±20‘С на 1000—1050 °С (3 раза).
    Пункт 4.1. Формулу изложить в новой редакции:
                                                          (Продолжение см. с. $8)