ГОСТ 13201.1-93

ГОСТ 13201.1-93
                                                         (ИСО 4 1 4 0 -7 9 )

                          МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ          СТАНДАРТ




                               Ф Е Р РО С И Л И К О Х РО М

                              МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА


                                   Издание официальное
БЗ 1-95;




                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
                               МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                         Минск


       акт испытаний

ГОСТ 13201.1—93

                                                  Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного                                            Со­
 вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации- мет­
  рологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие              проголосовали:
                                                           Наиксиошпшс падионтльяосо о р г а з о
      H a U M C lIO U tI U e   ГО С У Ч ЗрСУ ВЙ                    по с т а н д а р т и з а ц и и

Республика Беларуси                                        Белстандарг
Республика Кыргызстан                                      Кыргьостандарт
Республика Молдова                                         Молдовастаидарг
Российская Федерация                                       Госстандарт России
Республика Таджикистан                                     Таджик-стандарт
Туркменистан                                               Туркмснглаягосииспскция
Украина                                                    Госоандар! Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­
  зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­
  дарственный стандарт ГОСТ 13201.1—93 введен в действие не­
  посредственно в качестве государственного стандарта Россий­
  ской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13201.1—77




                                                  <0 ИПК Издательство стандартов, 1995

    Настоящий стандарт не может быть полностью или частмчио вотрет «пелен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
          официального издания без разрешения Госстандарта России

 II

УДК 6«9.15'26'732-198:М6.7в.0в:П06.354                          Группа В19

            МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ                      СТАНДАРТ



               ФЕРРОСИЛИКОХРОМ                              ГОСТ
                Метод определения хрома
     Fcrrosllicochromium Method for determination        13201.1—93
                      of chromium
                                                      ( ИСО 4140-79)

оксту оа»

                                                      Дата «ведения 01.01.95


   Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрнчсский (потен­
циометрический или визуальный) метол определения хрома в фер­
росил икохроме при массовой доле его от 25 до 60 %.
   Метод основан на окислении трехвалентного хрома и четырех­
валентного ванадия персульфатом аммония в серно-кислой среде
н присутствии катализатора — нитрата серебра. Сумму шестива-
лентного хрома и пятивалентного ванадия титруют раствором со­
ли Мора.
   Ванадий, восстановленный до четырехвалентного.      окисляют
раствором перманганата калия. Избыток перманганата халия вос­
станавливают нитритом калия или натрия, избыток которого, в
свою очередь, связывают мочевиной и титруют ванадий раствором
соли Мора.
   Конечную точку титрования фиксируют        потенциометрически
или визуально по фенилантраниловой кислоте.
   Массовую долю хрома определяют по разности первого н вто­
рого титрований.

                         I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­
рошка с максимальным размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 24991.




Издание официальное

С 2 ГОСТ   13201.1—93

              2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Установка для потенциометрического титрования с индикатор­
 ным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребря-
 ным или каломельным электродами.
     Мешалка магнитная или механическая.
     Кислота азотная по ГОСТ 44G1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:4 и 1:10.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота ортофосфориая по ГОСТ 6552.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 2 3.
    Кислота фенилантраннловая, раствор: 0.2 г реактива растворя­
 ют при нагревании в 100 см1 воды, в которую добавлено 0,2 г нат­
 рия углекислого.
    Натрия пероксид.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Аммоний надсерно-кислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раст­
 вор 250 г/дм3.
    Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм*.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм 3.
    Марганец (11) серно-кислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор
 10 г/дм 3.
    Калий марганцово кислый по ГОСТ 20490. раствор 25 г/дм3.
    Калий .азотисто-кислый по ГОСТ 4144. раствор 10 г/дм 3 или
    Натрий азотисто-кислый но ГОСТ 4197. раствор 10 г/дм3.
    Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. перекристаллизован-
 ный: готовят следующим образом: 100 г двухромовокислого калия
 растворяют в 150 см5 кипящей воды и при энергичном перемеши­
вании выливают раствор тонкой струен в фарфоровую          чашку.
После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронку           с
пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2—3 ч при 105"С,
измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре
 (190± 10) °С до постоянной массы.
    Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая       (соль
Моро) по ГОСТ 4208. раствор: 65 г реактива растворяют в 550 см3
раствора серной кислоты 1:10 Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
    Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают
по двухромовокислому калию. Для этого в стакан вместимостью
600 см3 пометают 1.0000 г двух ромовок пело го калия. Растворяют
в 100 см3 воды, приливают 30 см3 раствора серной кислоты 1:1,
доливают до объема 300 см3 водой, а затем приливают 5 см3 фос­
форной кислоты.