ГОСТ 13194-74

ГОСТ 13194-74


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т




                               КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА


                                               И здание официальное




                                                          п о си п и
                                                      ОтЧШВинфОрм
                                                            1*0»




экспертиза строительства

Поправка к ГОСТ 13194—74 Коньяки и коньячные спирты. Метод опре­
деления метилового спирта

  В каком месте             Напечатано                         Должно быть

  Вводная         на коньяки и коньячные               на к о н ь яч н ы е , винн ы е.
часть             спирты                               виноградные и фруктовые
                                                       (плодовы е) ди стилляты ,
                                                       коньяки, кальвадосы. пло­
                                                       довые водки (далее — про­
                                                       дукт)
  Пункт 4.2.1     к о н ь як или к он ьячн ы й         продукт
                  спирт
  там ж е, при-   д и ст и л л я т к о н ь я к а или   дистиллят продукта
мечание 1         коньячного спирта
  там ж е, при-   В м олодом б есц ветн ом             В бесцветном продукте
м ечание2         коньячном спирте
  Пункт 5.1       в коньяках и коньячных               в продукте
                  спиртах
  там же. экси-   коньяка или коньячного               продукта
ликация форму­    спирта
лы


                               (МУС № 2 2013 г.)




                                                                                     I

УДК 664.863:006.354                                                                                 Группа Н79

М   Е     Ж   Г   О   С    У   Д   А    Р   С   Т   В    Е   Н   Н    Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т

                      КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

                      Метод определения метилового спирта                                 ГОСТ
                              Cognacs and cognac spirils.
                                                                                        13194-74
                       Method for determ ination o f methyl alcohol

МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

                                                                                          Дата введения 01.01.76


     Настоящий стандарт распространяется на коньяки и коньячные спирты и устанавливает коло­
риметрический метод определения метилового спирта с дннатриевой солью хромотроповой
кислоты.
     Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до
формальдегида, который образует с динатриевой солыо хромотроповой кислоты соединение,
имеющее розово-фиолетовую окраску.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                1. ОТБОР ПРОБ
        1.1. Отбор проб - по ГОСТ 14137*.

                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      2.1. Для проведения испытаний применяют:
      весы по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности и I кг,
3-го класса точности;
      колориметр фотоэлектрический по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860. ТУ 3—3.2164;
      колбы 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770;
      цилиндры 1-25; 1 -5 0 или 3 -5 0 по ГОСТ 1770;
      пипетки 4—2—1 или 5—2—1; 4—2—2 или 5—2—2; 1—2—2; 6—2—5 или 7—2—5; 6—2—10 или
7 -2 -1 0 ;
      стаканы В -1-400 или В-1-600, или Н -1-400. или Н -1-600 по ГОСТ 25336;
      колбы К -100 или К-250, или П-100. или П-250 по ГОСТ 25336;
      пробирки П-4 по ГОСТ 25336:
      колбы КН-100 по ГОСТ 25336:
      термометры I-A2 или 2-Л2, или 1-Б2. или 2-Б2 по ТУ 2 5 -2 0 2 1 -0 0 3 -8 8 ;
      стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;
      холодильник по ГОСТ 25336;
      секундомер по ТУ 25—1819.0021. ТУ 25—1894.003 или часы песочные;
      баню водяную:
      воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
      кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. .тля пробы Савазя;
      кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, х. ч.;


     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144—98.
    •* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Итдание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена


                                                                              © Издательство стандартов. 1974
                                                                               © СТЛНДЛРТИНФОРМ. 2009

С. 2 ГОСТ 13194-74

     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*. раствор объемной долей 40 %;
     метанол-яд (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;
     калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;
     кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, х.ч., раствор массовой концентрацией 80 г/дм3, навеску
массой 8,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3;
     калий сернистокислый пиро-(метабисульфит) по ТУ 6—09—5312, ч. д. а., или натрий сернис­
токислый пиро-(метабисульфит) по ТУ 6—09—4327, ч.д.а., или натрий сернистокислый кислый,
раствор массовой концентрацией 300 г/дм3; навеску массой 30,0 г растворяют в воде, объем доводят
до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3;
     динатриевую соль хромотроповой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм3; навес­
ку массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см3;
раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;
     раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого
калия массой 3,00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см3 дис­
тиллированной воды, в которую добавляют 15 см3 ортофосфорной кислоты. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до
метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

     Разд. 3. (Исключен. Изм. № 2).

        4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА
                     В КОНЬЯКАХ И КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ

      4.1. Подготовка к испытанию
      4.1.1. Приготовление основного раствора метилового спирта
      Навеску метилового спирта массой 1,000 г, взвешенную в бюксе. переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %.
      4.1.2. Построение градуировочного графика
      Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают
1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75 см3 основного раствора метилового спирта и содержимое каж­
дой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %. Массовая концент­
рация полученных растворов соответствует 0,25; 0.50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм3 метилового
спирта.
      По 0.25 см3 каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую
пробирку добавляют по 2 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на
3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2 см3 раствора ща­
велевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисуль­
фита натрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой
пробирки отбирают по 1 см3 раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по
1 см3 серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по I см3 серной кислоты, пере­
мешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли
раствора дннатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в
стакан с водой с температурой (60*1) "С. После охлаждения до комнатной температуры оптичес­
кую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроко-
лорнметре при зеленом светофильтре (А1пах = 540 нм) в кювете с расстоянием между рабочими
гранями 5 мм.
      Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спир­
та в процентах в растворах сравнения: по оси ординат —соответствующие им величины оптических
плотностей. Величину оптической плотности раствора сравнения измеряют по отношению к конт­
рольному раствору. Контрольный раствор готовят точно так же. как растворы сравнения, только
вместо 0,25 см3 раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта
объемной долей 40 %.
      4.1.1. 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

     ♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.