Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13151.9-82
Ферромолибден. Методы определения олова
Ferromolybdenum. Methods for determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УД К 649.15 28-1 9 8 : 543.06 : 354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ФЕРРОМ ОЛИБДЕН
ГОСТ
Методы определения ояова I3 I5 I.9 -8 2
Fcrromol>bdenum. Method» for determination |СТ СЭВ 2878—81)
of tin Взамен
ГО СТ 13151.9—77
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая
1W2 г. Нв 2119 срок действия установлен
е 01.01. 1983 г,
до 01.01. 1988 г .
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фо
тометрический методы определения олова в ферромолибдене (при
массовой доле олова от 0,005 до 0,050%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2870—81.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа— по ГОСТ
13020.0—75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид*
тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет
кой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на выделении олова (IV) соосаждснием с гид
роокисью бериллия при pH—8. Влияние железа и молибдена
устраняют добавлением трнлона Б. Полярографнрование олова
проводят в переменно-токовом режиме на фоне соляной кислоты.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
Полярограф электронный, переменно-токовый, обеспечиваю
щий чувствительность 0,005% со всеми принадлежностями.
Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими
кислород.
Издание оф ици альное Перепечатка воспрещен*
★
Переиздание. Авеуст 1984 е.
•28
льняные скатерти2
Страница 2
ГОСТ 1S1S1 9—82 Стр. 2
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :1 н 1: 4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02%-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамнн-N, N, N', N '-тетрауксусиой
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 10%-ный све
жеприготовленный раствор.
Промывная жидкость: к 30 см3 свежеприготовленного раствора
трилона Б приливают 13 см* аммиака и воды до объема 600 см*.
Индикаторы.
Феноловый красный по ГОСТ 4599—73, 0,1%-ный раствор:
100 мг индикатора растворяют Ъ 50 см3 воды с добавлением
5.7 см3 раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объ
ема 100 см3.
Бериллия окись, раствор с массовой концентрацией бериллия,
равной 0.001 г/см3: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см3 сер
ной кислоты, приливают 50 см3 воды, перемешивают раствор, ох
лаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доливают водой до метки, перемешивают. При отсутствии окиси
бериллия раствор можно приготовить из соли бериллия сернокис
лого. 4-водного: 3,92 г бериллия сернокислого растворяют в 2 см3
серной кислоты и разбавляют водой до метки 200 см3.
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, 5%-ный
раствор: 72,32 г азотнокислого железа растворяют при нагревании
в 150 см3 воды, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью
200 см3, охлаждают, доливают до метки и перемешивают.
Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 2 0 .см3 серной кислоты
при нагревании. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой
( 1: 4) в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают
до метки этой’же кислотой и перемешивают.
Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 10С см3, доливают до метки серной кислотой
( 1 : 4 ) и перемешивают.
Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0.000005 г/см3.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массо
вой доли олова определяют по табл. 1.
Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают
20 см3 азотной кислоты (1 : 1), 5 см3 серной кислоты ( 1: 1) и вы
паривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют в
30 сц3 воды, приливают 30 см3 раствора трнлоиа Б, 8 см3 раство
ра сернокислого бериллия. Раствор кипятят в течение 3 мин. До3
Страница 3
I
Op 3 ГОСТ 13151.9—82
\
л л V
бавляют 2—3 капли раствора индикатора фенолового красного и
аммиак до изменения окраски раствора и еще 1—2 см3 аммиака
в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мни к быстро охлаждают
в воде до температуры 15—189С. Осадок отфильтровывают на
фильтре средней плотности. Стакан и фильтр промывают 30 см5
промывной жидкости. Осадок на фильтре растворяют 50 сма соля
ной кислоты ( 1: 1) в тот же стакан, в котором велось осаждение.
Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см* доли
вают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля олова. % Масел алмсхя. г
О т 0,005 до 0.010 0,50
Св. 0,010 » 0.050 0,25
Дли удаления кислорода через раствор продувают аргон, водо
род или азот в течение 5 мин и полярографируют олово при потен
циале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.
Массовую долю олова в испытуемом растворе определяют по
градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стака
нов из восьми вместимостью по 250 см3 помешают 3,0; 5,0; 6,0;
10,0; 12.0; 15,0; 25,0 смя стандартного раствора Б, что соответ
ствует 0,000015; 0,000025; 0.000030; 0,000050; 0,000060; 0,000075;
0,000125 г олова. В каждый из восьми стаканов приливают рас
твор, азотнокислого железа в количестве, соответствующем массо
вой доле железа в испытуемой пробе, по 20 см3 азотной кислоты
<1 : 1), далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.
Раствор восьмого стакана, содержащий все иримененяемые при
построении градуировочного графика реактивы, кроме стандарт
ного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю олова ( X ) в процентах вычисляют по
формуле
у Ш | ■ I0Q
« *
где m i — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 2.
384
Страница 4
/ ГОСТ 13151.*—И Стр. 4
Таблица 2
М лссоаиа дала л . - о о а . % А бсолю тны е д о п у скаем ы е р асх о ж д ен и и , Ч,
От 0.005 до 0.010 0.004
Св- П.010 » 0.020 0.006
* 0.020 > 0.050 0.008
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на реакция взаимодействия олова в сернокис
лой среде с n-нитрофеиилфлуороном с образованием коллоидного
соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет, стабилизируе
мого желатином.
Отделение олова от мешающих компонентов проводят осажде
нием тионалндом в растворе серной кислоты в присутствии серно
кислой меди в качестве коллектора.
Влияние молибдена устраняют комплексообразованием лимон
ной кислоты. Трехвалентное железо восстанавливают до двухва
лентного состояния гидроксиламином.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет
ре при длине волны 536 нм или фотоэлектроколоримстрс в обла
сти светопропускания от 500 до 550 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при
надлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1: 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1: 4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69. 50%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая. 5%-ный раствор.
Гидроксиламнн сернокислый по ГОСТ 7298—79.
Медь (11) сернокислая 5-водиая по ГОСТ 4165—78, 1%-ный
раствор.
Тионалнд, 1%-ный спиртовой раствор.
Квасцы злюмо-аммоннйные по ГОСТ 4238—77, 2%-ный рас
твор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 2,5%-ный рас
твор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, 5%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 5962—67.
Желатин по ГОСТ 23058—78, 0,5%-ный раствор.
Бумага индикаторная конго. F
31Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.