ГОСТ 13151.8-77

УДК 669.168.28.001.4                                                                    Группа В19>
                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР*



                                                                ФЕРРОМОЛИБДЕН                             ГОСТ
                                                  Методы определения содержания цинка, свинца
                                                                  й висмута
                                                                                                    13151.8—77
                                                  Ferromolybdenum. Methods for the determination
                                                         of zinc, lead and bismuth content                 Взамен
                                                                                                       ГОСТ 13151.8— 67



                          Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                          от 22 декабря 1977 г. № 3005 срок действия установлен
                                                                                       с 01.01. 1979 г»
                                                                                                           до 01.01. 1984 г.
                                                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону
                                Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод
                            определения содержания свинца (при массовой доле свинца от
                            0,001 до 0,03%), висмута (при массовой доле висмута от 0,001 до
                            0,05%), цинка (при массовой доле цинка св. 0,005 до 0,03%) и
                            фотометрический метод определения содержания цинка (при мас­
                            совой доле цинка от 0,001 до 0,005%) с сульфарсазеном из одной
                            навески.
                                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                                  1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
                               13020.0—75 со следующим дополнением.
                                  1.2. Пробы отбирают по ГОСТ 20279—74 или другими мето­
                               дами, обеспечивающими точность отбора, указанную в этом стан­
                               дарте.
                                  1.3. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
                               тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
                               сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
                                                                 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                                   Полярограф электронный переменнотоковый, обеспечивающий-
                                чувствительность метода 0,0005%.
                                   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                                   рН-метр 340. Допускается применение pH-метров других
                                типов.
                                   Ионообменная колонка (см. чертеж), наполненная слабооснов­
                                ным анионитом типа АН-31 в хлор-форме с размером зерна
                                0,2—0,3 мм. Смолу просевают через сито с сеткой № 02 и 04 по
                                ГОСТ 6613—73. Фракцию, прошедшую через сито с сеткой № 02
                                 Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена
                                                        ★

энергосбережение и энергетическая эффективность

ГОСТ 13151.8— 77 Стр. 2
и оставшуюся на сите с сет­
кой Nb 04,. отбрасывают. Фрак­
цию, оставшуюся на сите с
сеткой № 02, замачивают на
12 ч в насыщенном растворе
хлористого натрия так, чтобы
уровень раствора над слоем
смолы был 8—10 см. Замачи­
вают смолу последовательно в
растворе       соляной кислоты,
разбавленной 1:1, для удале­
ния ионов железа (проба ро­
данидом аммония), затем в
воде. После декантации воды
смолу обрабатывают 5%-ным
раствором гидроокиси натрия
или соды до отрицательной
реакции на хлор-ион (проба
азотнокислым серебром). Про­
мывают ионит водой до нейтральной реакции и переносят в
колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают
тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен
быть ровным, пузырьки воздуха должны отсутствовать. После за­
полнения колонки через нее со скоростью 1 мл/мин пропускают
200 мл 2 н. соляной кислоты, 100 мл воды и вновь 100 мл 2 н..
раствора соляной кислоты.
    Скорость вытекания растворов при сорбции и десорбции регу­
лируется столбом жидкости над слоем анионита.
    Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащим»
кислорода.
    Кислота азотная по ГОСТ 11125—73 и разбавленная 1 :3 и
1 н. раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1 : 1
и 2 н., 1 н., 0,65 н., 0,02 н. растворы.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58, не содержащая
свинца.
    Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
    Кислота винная (виннокаменная) по ГОСТ 5817—69, 10%-нын.
раствор.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-ный раствор.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 0,2 н. раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 5%-нын раствор и 1М,
0,2 н. растворы.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 1М раствор.
    Фон для полярографирования цинка готовят следующим об­
разом: 1М раствор аммиака и 1М раствор хлористого аммония
смешивают в соотношении 1:1.
                                                             17

Стр. 3 ГОСТ 13151.8— 77


    Фон для полярографирования свинца — 1М раствор фосфорной
кислоты.
    Фон для полярографирования висмута— 1М раствор соляной
кислоты.
    Буферный ацетатно-аммонийный раствор (pH 8,9—9,0) гото­
вят следующим образом: смешивают 34 мл 0,2 н. раствора уксус­
ной кислоты и 67 мл 0,2 н. раствора аммиака.
    Сульфарсазен, 0,02%-ный раствор, приготовленный на ацетат*
но-аммонийном буферном растворе.
    Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по
ГОСТ 195—77.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Свинец по ГОСТ 3778—74.
    Стандартные растворы свинца.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца раство*
ряют в 20 мл азотной кислоты. Полученный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и пе­
ремешивают.
    I мл раствора А содержит 0,0001 г свинца.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А по­
мещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до мет*
ки водой и перемешивают.
    1 мл раствора Б содержит 0,000005 г свинца.
    Висмут по ГОСТ 10928—75.
    Стандартные растворы висмута.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута раство­
ряют в 20 мл азотной кислоты. Полученный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и пере*
мешивают.
    1 мл раствора А содержит 0,0001 г висмута.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до
 метки водой и перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,000005 г висмута.
    Цинк по ГОСТ 3640—75.
    Стандартные растворы цинка.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г цинка раство­
ряют в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный
 раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают
 до метки водой и перемешивают.
     1 мл раствора А содержит 0.0001 г цинка.
     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А по­
 мещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до мет­
 ки водой и перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,000005 г цинка.
   !8

ГОСТ 13151.8— 77 Стр. 4

   3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ М АССО ВО Й ДОЛИ ' :г
         СВИНЦА (от 0,001 до 0,03%), ВИСМУТА (от 0,001 до 0,05%),
            ЦИНКА (св. 0,005 до 0,03%) ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ
    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на способности анионитов сорбировать анион­
ные хлорокомплексы различной устойчивости, образуемые цин­
ком, свинцом и висмутом в солянокислой среде. Цинк, свинец
и висмут сорбируются в 2 н. солянокислом растворе на слабоос­
новном анионите типа АН-31. Десорбируют: цинк 0,65 н. раство­
ром соляной кислоты, свинец 0,02 н. раствором соляной кислоты,
висмут 1 н. раствором азотной кислоты. Проводят полярографиро-
вание: цинка на фоне 1М раствора аммиака и 1М раствора хло­
ристого аммония, при потенциале пика минус 1,3 В; свинца на
фоне 1М фосфорной кислоты при потенциале минус 0,51 В; вис­
мута на фоне 1М соляной кислоты при потенциале минус 0,09 В
по отношению ртутного анода. Режим полярографировання — пе­
ременно-токовый.
    3.2. П р о в е д е н ие а н а л и з а
    3.2.1.    Навеску ферромолибдена массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 250 мл, растворяют на холоду в 50 мл азотной кис­
лоты, разбавленной 2 :3 , приливают 10 мл соляной кислоты и рас­
твор выпаривают до получения влажных солей. Соли растворяют
в 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей.
Обработку солей 10 мл соляной кислоты и выпаривание повто­
ряют дважды при слабом нагреве плиты. Соли растворяют в
10 мл соляной кислоты и 50 мл горячей воды. Раствор охлаж­
дают и заливают его через быстрофильтрующий фильтр в колон­
ку с анионитом, предварительно промытую 2 н. раствором соля­
ной кислоты, пропуская через слой сорбента со скоростью
0,5 мл/мин. Вытекающий из колонки раствор отбрасывают. Ко­
лонку промывают 200 мл 2 и. раствора соляной кислоты со ско­
ростью 1 мл/мин. Когда последняя порция кислоты достигнет
верхнего уровня анионита, последовательно десорбируют со ско­
ростью I мл/мин цинк, свинец, висмут: цинк— 175—200 мл 0,65 н.
раствора соляной кислоты, свинец — 200 мл 0,02 н. раствора соля­
ной кислоты, висмут — 300 мл 1 и. раствора азотной кислоты.
    Элюат, содержащий свинец, выпаривают до сиропообразного
состояния, приливают 1 мл азотной кислоты, 2 мл хлорной кис­
лоты, выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Стенки
стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров хлорной
кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вме­
стимостью 50 мл 1М раствором фосфорной кислоты, доливают до
 метки этим же раствором фона и перемешивают.
    Элюат, содержащий висмут, выпаризают до малого объема и
переводят в стаканчик вместимостью 100 мл. Приливают 2 мл
 хлорной кислоты и выпаривают до паров хлорной кислоты. Стен-
                                                                19